氣相色譜儀價格
1儀器概述
GC1690氣相色譜儀系微機化、性能、低價格、全新設計的通用型氣相色譜儀。該儀器充分吸收當今外同類產品的先進技術,集本企業十年色譜開發和制造的優秀成果。使GC1690具有穩定可靠、結構簡潔合理、操作方便、 外型美觀、安裝空間小、擴展能力強等優點。
2適用范圍
GC1690氣相色譜儀的適用范圍:
廣泛用于石油、化工、化肥、制藥、電力、食品、發酵、環保和冶金等縱多領域。
廣泛用于石油、化工、化肥、制藥、電力、食品、發酵、環保和冶金等縱多領域。
3產品特點
GC1690氣相色譜儀的點:
1)微機控制,控制精度(優于土0.1℃),柱箱具有五階程序升溫.
2)鍵盤設定各種控制和使用參數(包括檢測器操作參數),機內具有自診斷 斷電保護、文件存儲及調用、極限溫度設定,死機斷電保護等功能?蓽蚀_顯示各路溫控設定值、實際值、TCD橋流、FID放大器靈敏度、保留時間和分析時間等。
3)具有3個過熱保護電路:
固定的450℃獨立保護電路;對上限溫度的保護可通過鍵盤操作來控制;過熱保護電路根據CPU出現的異,F象來檢測。
4)儀器具有雙氣路雙進樣器系統,精確的氣路控制閥件具有重現性和穩定性。
5)儀器可進行填充往分析或毛細管柱分析,具有多種進樣系統。
填充柱:柱上進樣、瞬時汽化進樣、氣體進樣。
毛細管柱:分流進樣、不分流進樣、0.53mm大口徑柱直接進樣.
6)具有柱箱自動降溫即后開門功能,實現快速冷卻。
7)儀器基型配有雙填充柱進樣器,雙氫火焰離子化檢測器(FID),可選配GC1690-TCD熱導池
檢測器、毛細管用進樣器,氣體進樣閥等附件。
8)大容量柱箱(235x165X365)方便安裝毛細管柱和雙填充柱:內藏式加熱 絲結構,更有利于
石英毛細管柱分析。
1)微機控制,控制精度(優于土0.1℃),柱箱具有五階程序升溫.
2)鍵盤設定各種控制和使用參數(包括檢測器操作參數),機內具有自診斷 斷電保護、文件存儲及調用、極限溫度設定,死機斷電保護等功能?蓽蚀_顯示各路溫控設定值、實際值、TCD橋流、FID放大器靈敏度、保留時間和分析時間等。
3)具有3個過熱保護電路:
固定的450℃獨立保護電路;對上限溫度的保護可通過鍵盤操作來控制;過熱保護電路根據CPU出現的異,F象來檢測。
4)儀器具有雙氣路雙進樣器系統,精確的氣路控制閥件具有重現性和穩定性。
5)儀器可進行填充往分析或毛細管柱分析,具有多種進樣系統。
填充柱:柱上進樣、瞬時汽化進樣、氣體進樣。
毛細管柱:分流進樣、不分流進樣、0.53mm大口徑柱直接進樣.
6)具有柱箱自動降溫即后開門功能,實現快速冷卻。
7)儀器基型配有雙填充柱進樣器,雙氫火焰離子化檢測器(FID),可選配GC1690-TCD熱導池
檢測器、毛細管用進樣器,氣體進樣閥等附件。
8)大容量柱箱(235x165X365)方便安裝毛細管柱和雙填充柱:內藏式加熱 絲結構,更有利于
石英毛細管柱分析。
4技術參數
GC1690氣相色譜儀的技術參數:
1、柱箱溫度指標
柱箱溫度范圍:室溫上15℃~399℃(增量1℃)
柱箱控溫精度:優于±0.1℃(200℃時測)
柱箱程序升溫:五階程升
程升速率設定:0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
各階恒溫時間:0~655min(增量1min)
2、進樣器、檢測器、輔助器、熱導池溫度指標
溫度范圍:室溫上15℃~399℃(增量1℃)
控溫精度:優于±0.1℃(200℃時測)
GC1690儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器(FID)用溫控操作面板上的檢測器【DET】鍵設定其控制溫度。用戶可根據需要選擇熱導池檢測器(TCD),有用的安裝位置和獨立的溫控,用溫控操作面板上的 【TCD】 鍵設定其控制溫度。
3、氫火焰離子化檢測器
結構:圓筒型收集極、石英噴嘴
檢測限:M<1x10-11g/S(正辛烷中正十六烷)
佳實測結果:M<5x10-12g/S(正辛烷中正十六烷)
噪聲:≤5x10-13A
漂移:≤5x10-12A/30min
4、熱導檢測器
結構:半擴散式、四臂錸鎢絲
電源:恒流控制方式
靈敏度:≥2500mv.ml/mg
噪聲:≤0.03mv
漂移:≤0.1mv/30min
5、儀器使用要求
電源電壓: 220V~±22V ,50Hz士0.5Hz
儀器總功率:<1500W
環境溫度:+5℃~+30℃
相對濕度:<85%
儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在,儀器安放工作臺應穩固,不得有振動。
1、柱箱溫度指標
柱箱溫度范圍:室溫上15℃~399℃(增量1℃)
柱箱控溫精度:優于±0.1℃(200℃時測)
柱箱程序升溫:五階程升
程升速率設定:0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
各階恒溫時間:0~655min(增量1min)
2、進樣器、檢測器、輔助器、熱導池溫度指標
溫度范圍:室溫上15℃~399℃(增量1℃)
控溫精度:優于±0.1℃(200℃時測)
GC1690儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器(FID)用溫控操作面板上的檢測器【DET】鍵設定其控制溫度。用戶可根據需要選擇熱導池檢測器(TCD),有用的安裝位置和獨立的溫控,用溫控操作面板上的 【TCD】 鍵設定其控制溫度。
3、氫火焰離子化檢測器
結構:圓筒型收集極、石英噴嘴
檢測限:M<1x10-11g/S(正辛烷中正十六烷)
佳實測結果:M<5x10-12g/S(正辛烷中正十六烷)
噪聲:≤5x10-13A
漂移:≤5x10-12A/30min
4、熱導檢測器
結構:半擴散式、四臂錸鎢絲
電源:恒流控制方式
靈敏度:≥2500mv.ml/mg
噪聲:≤0.03mv
漂移:≤0.1mv/30min
5、儀器使用要求
電源電壓: 220V~±22V ,50Hz士0.5Hz
儀器總功率:<1500W
環境溫度:+5℃~+30℃
相對濕度:<85%
儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在,儀器安放工作臺應穩固,不得有振動。
5工作原理
GC1690氣相色譜儀的工作原理:
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組份的物理化學性將各組份按順序檢測出來。GC1690型氣相色譜儀就是根據上述原理制造的分析儀器。
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組份的物理化學性將各組份按順序檢測出來。GC1690型氣相色譜儀就是根據上述原理制造的分析儀器。
6主機結構
GC1690氣相色譜儀的主機結構:
GC1690氣相色譜儀由檢測器、進樣器、色譜柱箱、流量控制部件、溫控及檢測器電路部件等部分組成。儀器共有柱箱,進樣器,檢測器,熱導,輔助1,輔助2六個加熱區域。
基型儀器中部是色譜柱箱,右側上部是微機溫度控制器,右側下部是FID微電流放大器,儀器頂部是流量控制部件及氣路面板,柱箱上方后部是離子化檢測器安裝位置(基型安裝二個氫火焰離子化檢測器)以及熱導池檢測器(TCD)安裝位置,柱箱上方前部是填充柱進樣器。柱箱上方左前部是毛細管進樣器,儀器頂上是氣路控制器。
圖GC1690氣相色譜儀
1、色譜柱箱
GC1690氣相色譜儀柱箱具有容積大,可方便安裝毛細管柱或雙填充柱或玻璃柱,升降溫速度快等點。柱箱加熱絲隱藏在網板后面,從而避免加熱絲輻射所引起石英毛細管柱的峰形分裂,本機采用了低噪聲電機,運行平穩且機震小。當柱箱需要冷卻時,箱后部冷卻空氣進風口與熱空氣排風口自動開啟,冷卻空氣便從進風口進入柱箱,將柱箱內的熱空氣從熱空氣排風口置換出來,使柱箱迅速冷卻。柱箱加熱絲總功率約1300W。
2、進樣器系統的裝入和改變位置
樣品的進樣口和GC1690的各種檢測器的安裝位置如圖所示,檢測器的位置是固定的,但進樣口可根據要求的不同而重新安裝。 上圖是檢測器區域的俯視圖:
本儀器基型配有雙填充柱進樣器。雙填充柱進樣器安裝在主機頂部前側導熱體內,導熱體內同時安裝有電熱元件(100W)和陶瓷鉑電阻,由微機溫度控制器控制其溫度,安裝于I2~I3位置。使用玻璃柱時,玻璃柱的中心相距40mm,安裝柱子時使進樣口正好安裝在待用檢測器的前方,TCD檢測器使用T1和T2,如使用玻璃柱時,進樣系統安裝完畢,應檢查下玻璃柱能否從底下輕輕的插入(放開時能否自由的落下),否則應將進樣系統做些小小的調整,以免固定柱子破裂。
儀器出廠時所配的內徑為Φ 3.2mm和Φ4.2mm金屬襯管,適用于外徑為Φ3mm和Φ4mm的不銹鋼柱子。此外,本填充柱進樣器還可安裝Φ mm玻璃柱,附件中有相應的柱接頭、密封墊圈和螺帽。除柱頭進樣外也可用于氣化進樣,選配殊的進樣器接頭。
填充柱進樣器的載氣由Φ2mm不銹鋼管直接和氣路控制系統的穩流閥出口處的接頭聯接。
3、流量控制系統
GC1690型氣相色譜儀的流量控制器分為載氣控制器,燃氣控制器,毛細管流路控制器。FID,TCD載氣流路均由載氣控制器控制。FID的氫氣和空氣氣路由燃氣控制器控制,毛細管系統由毛細管流路控制器控制。
(1)載氣控制器
載氣流量控制器由穩流閥調節,載氣穩流閥為精密穩流閥,由前級穩壓閥提供穩定的輸入氣壓(出廠時調至約3kg/cm2),穩流閥的輸出流量可以用皂沫流量計從載氣輸出口測量得到。參見圖。
(2)燃氣控制器
GC1690型氣相色譜儀的輔助氣路有空氣和氫氣。參見圖 。氫氣及空氣流量調節采用穩壓閥加氣阻的形式得到。氫氣和空氣的輸出流量分別可從相應的刻度流量曲線表上查得。也就是說,要設置和改變氫氣和空氣流量僅須調節相應穩壓閥旋鈕,改變壓力表指示即可。也可用皂沫流量計在出口處測量得到。
a、儀器出廠時.隨機附有組氫氣、空氣的刻度~流量曲線表卡片,請用戶參考。
b、載氣壓力表指示的都是柱前壓力,氫氣壓力表指示的是氫氣穩壓閥輸出壓力,空氣壓力表指示的是空氣穩壓閥輸出壓力。
(3)毛細管流路控制器
毛細管柱子的柱前壓調節采用穩壓閥,柱前采用穩壓的方式,輸出口直接連至毛細管進樣氣的載氣入口。尾吹氣體采用穩壓閥加氣阻的形式,通過調節尾吹氣壓力來改變尾吹氣流量。分流和隔膜吹掃氣采用針型閥來調節。
4、FID氫火焰離子化檢測器
將有機物在氫火焰中燃燒時,火焰中將產生離子,用加有直流壓的電極將離子捕獲,同時通過靜電計測量這些離子的電流,即可得到相應物質的氣相色譜圖。
(1)FID池
收集極:圓筒型
電極電壓:士250V
低能檢度:3x10-12g/sec
溫度:420℃
動態范圍:107
噴嘴:石英制噴嘴
噪聲:
(2)空氣和氫氣流量的設定
檢測器的靈敏度隨載氣(氮氣)、氫氣、及空氣的混和比的變化而變化,要求采用使靈敏度的佳混合比,通常按下列條件來設定載氣、空氣、氫氣的流量:
載氣(氮氣):60ml/min(40-60ml/min)
氫氣:50ml/min(30-60/mlmin)
空氣:500ml/min(400-600ml/min)
氫氣、空氣的流量控制采用調壓方式。隨FID附有張壓力-流量標準曲線,請與利用。
FID氫氣和空氣的流量也可用流量計在流量控制器上氫氣和空氣的出口處測量得到。
(3)FID點火
在為樣品分析而設定的空氣與氫氣的混合比例時不能點火,點火時必須降低空氣流量,點火后請將空氣的流量調回正常值。將點火器與FID出口帽相接觸,火便點燃。
點火時能聽到輕輕的 “趴”點火聲。確認是否點火可以以用鏡片等靠近檢測器頂部,通過觀察是否有水蒸氣(氫氣燃燒產生)產生進行檢查。
(4)FID故障現象及處理
5、TCD熱導檢測器
(1)原理
將電流加熱后的金屬絲置于氫氣等熱導系數大的載氣中時,由于樣品成分的熱導系數比載氣的小,所以當這些成分流過檢測器時金屬絲的溫度將上升,通過測定由于溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化就可以得到相應成分的氣相色譜圖。
(2)規格
檢測器:錸鎢絲(室溫時100歐姆)
四元件構成的半擴散流路差分型
溫度:400℃
電源:恒電流控制方式
電流:0-200mA(1mA間隔)
極性選擇:通過鍵盤設定
零點調整:粗調、細調各個
靈敏度:2500mV.ml/mg
(3)載氣流路
TCD是濃度型檢測器,載氣流入TCD時流速必須保持恒定,載氣經填充柱進樣器經柱子至TCD檢測器。使用時請將電流設定在TCD(CURRENT)規定的范圍內,當更換柱子或進樣墊而須臨時停氣時,務必將電流設定為0mA。TCD未通載氣前嚴禁通電流(按TCD檢測器面板上的按鈕)。
(4)TCD故障現象及處理
GC1690氣相色譜儀由檢測器、進樣器、色譜柱箱、流量控制部件、溫控及檢測器電路部件等部分組成。儀器共有柱箱,進樣器,檢測器,熱導,輔助1,輔助2六個加熱區域。
基型儀器中部是色譜柱箱,右側上部是微機溫度控制器,右側下部是FID微電流放大器,儀器頂部是流量控制部件及氣路面板,柱箱上方后部是離子化檢測器安裝位置(基型安裝二個氫火焰離子化檢測器)以及熱導池檢測器(TCD)安裝位置,柱箱上方前部是填充柱進樣器。柱箱上方左前部是毛細管進樣器,儀器頂上是氣路控制器。
圖GC1690氣相色譜儀
GC1690氣相色譜儀柱箱具有容積大,可方便安裝毛細管柱或雙填充柱或玻璃柱,升降溫速度快等點。柱箱加熱絲隱藏在網板后面,從而避免加熱絲輻射所引起石英毛細管柱的峰形分裂,本機采用了低噪聲電機,運行平穩且機震小。當柱箱需要冷卻時,箱后部冷卻空氣進風口與熱空氣排風口自動開啟,冷卻空氣便從進風口進入柱箱,將柱箱內的熱空氣從熱空氣排風口置換出來,使柱箱迅速冷卻。柱箱加熱絲總功率約1300W。
2、進樣器系統的裝入和改變位置
樣品的進樣口和GC1690的各種檢測器的安裝位置如圖所示,檢測器的位置是固定的,但進樣口可根據要求的不同而重新安裝。 上圖是檢測器區域的俯視圖:
安裝孔 | 應用 |
D1~D4 | 除TCD外的檢測器的安裝位置 |
T1、 T2 | 柱與TCD檢測器連接的位置 |
T3 | 備用 |
H | 柱箱的管道入口 |
I1~I4 | 進樣口的安裝位置 |
儀器出廠時所配的內徑為Φ 3.2mm和Φ4.2mm金屬襯管,適用于外徑為Φ3mm和Φ4mm的不銹鋼柱子。此外,本填充柱進樣器還可安裝Φ mm玻璃柱,附件中有相應的柱接頭、密封墊圈和螺帽。除柱頭進樣外也可用于氣化進樣,選配殊的進樣器接頭。
填充柱進樣器的載氣由Φ2mm不銹鋼管直接和氣路控制系統的穩流閥出口處的接頭聯接。
3、流量控制系統
GC1690型氣相色譜儀的流量控制器分為載氣控制器,燃氣控制器,毛細管流路控制器。FID,TCD載氣流路均由載氣控制器控制。FID的氫氣和空氣氣路由燃氣控制器控制,毛細管系統由毛細管流路控制器控制。
(1)載氣控制器
載氣流量控制器由穩流閥調節,載氣穩流閥為精密穩流閥,由前級穩壓閥提供穩定的輸入氣壓(出廠時調至約3kg/cm2),穩流閥的輸出流量可以用皂沫流量計從載氣輸出口測量得到。參見圖。
GC1690型氣相色譜儀的輔助氣路有空氣和氫氣。參見圖 。氫氣及空氣流量調節采用穩壓閥加氣阻的形式得到。氫氣和空氣的輸出流量分別可從相應的刻度流量曲線表上查得。也就是說,要設置和改變氫氣和空氣流量僅須調節相應穩壓閥旋鈕,改變壓力表指示即可。也可用皂沫流量計在出口處測量得到。
a、儀器出廠時.隨機附有組氫氣、空氣的刻度~流量曲線表卡片,請用戶參考。
b、載氣壓力表指示的都是柱前壓力,氫氣壓力表指示的是氫氣穩壓閥輸出壓力,空氣壓力表指示的是空氣穩壓閥輸出壓力。
毛細管柱子的柱前壓調節采用穩壓閥,柱前采用穩壓的方式,輸出口直接連至毛細管進樣氣的載氣入口。尾吹氣體采用穩壓閥加氣阻的形式,通過調節尾吹氣壓力來改變尾吹氣流量。分流和隔膜吹掃氣采用針型閥來調節。
將有機物在氫火焰中燃燒時,火焰中將產生離子,用加有直流壓的電極將離子捕獲,同時通過靜電計測量這些離子的電流,即可得到相應物質的氣相色譜圖。
(1)FID池
收集極:圓筒型
電極電壓:士250V
低能檢度:3x10-12g/sec
溫度:420℃
動態范圍:107
噴嘴:石英制噴嘴
噪聲:
(2)空氣和氫氣流量的設定
檢測器的靈敏度隨載氣(氮氣)、氫氣、及空氣的混和比的變化而變化,要求采用使靈敏度的佳混合比,通常按下列條件來設定載氣、空氣、氫氣的流量:
載氣(氮氣):60ml/min(40-60ml/min)
氫氣:50ml/min(30-60/mlmin)
空氣:500ml/min(400-600ml/min)
氫氣、空氣的流量控制采用調壓方式。隨FID附有張壓力-流量標準曲線,請與利用。
FID氫氣和空氣的流量也可用流量計在流量控制器上氫氣和空氣的出口處測量得到。
(3)FID點火
在為樣品分析而設定的空氣與氫氣的混合比例時不能點火,點火時必須降低空氣流量,點火后請將空氣的流量調回正常值。將點火器與FID出口帽相接觸,火便點燃。
點火時能聽到輕輕的 “趴”點火聲。確認是否點火可以以用鏡片等靠近檢測器頂部,通過觀察是否有水蒸氣(氫氣燃燒產生)產生進行檢查。
(4)FID故障現象及處理
故障 | 可能的原因 | 檢查與維修 |
1、FID沒點火 火焰熄滅 |
載氣氫氣和空氣流量不適 檢測器溫度低 噴嘴堵塞 空氣泄漏閥不良 氫氣流路堵塞 |
用流量計檢查 提溫度 清洗或更換 檢查操作是否正確 更換 |
2、不出峰 | 火焰熄滅 嘴頭無壓 漏氣 儀器滿量程偏轉 靈敏度太低 樣品吸收 數據處理器的毛病 |
重新點火 用萬用表檢查 做漏氣檢查 旋轉零點調節檢查 檢查范圍與樣品量 重復實驗,檢查分析條件 短路輸入信號,檢查操作是否正確 |
3、基線不穩 | 電源電壓波動 信號電纜沒接上 漏氣 檢測器污染 管路污染 柱污染 樣品器氣化室污染 載氣不純 質量流量控制器(調壓器)故障 FID控制器毛病 |
用萬用表或示波器檢查 振動信號電纜 做漏氣實驗 拆開清洗 更換 更換或老化柱子 用溶劑清洗 更換載氣或接過濾器 更換 更換或維修 |
4、有噪音 | 電壓噪音 零點調節器故障 噴嘴污染 FID控制器故障 數據處理器毛病 FID信號電纜沒接通 空氣源硅膠劣化 |
更換電源或接濾波器 更換 拆下清洗 更換或維修 短路輸入信號,檢查操作是否正確 拆開清洗 更換 |
5、峰變寬 | 載氣流量低 柱溫低 存在死體積 柱劣化 柱選擇錯誤(類型或長度) 樣品氣化室或檢測器溫度低 |
增大流量 提柱溫 檢查柱接頭 更換或老化柱子 更換柱子 升溫 |
6、峰變尖 | 載氣流量 柱溫 柱劣化 柱選擇錯誤(類型或長度) |
降低流量 降溫 更換或老化柱子 更換柱子 |
7、峰拖尾 | 玻璃襯管損壞 進樣量過大 柱選擇錯誤 樣品氣化室污染 |
更換 檢查范圍與進樣量 更換柱子 溶劑清洗 |
8、出現反常峰 | 進樣隔膜出現鬼峰 樣品分解(或變化) 以前出現的峰重新出現 玻璃襯管污染 進樣隔膜有刺孔 |
老化隔膜 檢查分析條件及樣品準備方法 老化柱子 清洗襯管和樣品氣化室 更換 |
(1)原理
將電流加熱后的金屬絲置于氫氣等熱導系數大的載氣中時,由于樣品成分的熱導系數比載氣的小,所以當這些成分流過檢測器時金屬絲的溫度將上升,通過測定由于溫度上升而引起的金屬絲的電阻變化就可以得到相應成分的氣相色譜圖。
(2)規格
檢測器:錸鎢絲(室溫時100歐姆)
四元件構成的半擴散流路差分型
溫度:400℃
電源:恒電流控制方式
電流:0-200mA(1mA間隔)
極性選擇:通過鍵盤設定
零點調整:粗調、細調各個
靈敏度:2500mV.ml/mg
(3)載氣流路
TCD是濃度型檢測器,載氣流入TCD時流速必須保持恒定,載氣經填充柱進樣器經柱子至TCD檢測器。使用時請將電流設定在TCD(CURRENT)規定的范圍內,當更換柱子或進樣墊而須臨時停氣時,務必將電流設定為0mA。TCD未通載氣前嚴禁通電流(按TCD檢測器面板上的按鈕)。
(4)TCD故障現象及處理
故障 | 可能的原因 | 檢查及校正 |
1、無電流通過 | TCD處于OFF狀態 顯示屏出現CURRENT OVER TCD熱絲燒壞 TCD控制器的毛病 |
將開關置于ON 找出原因,重新設定電流 從接口拆下TCD接線,用萬用表檢測 修理或更換 |
2、不出峰 | 載氣氣路不通 漏氣 儀表偏轉滿量程 靈敏度太低 樣品被吸收 數據處理器的毛病 |
檢查TCD VENT] 做載氣撿漏實驗 零點調節 檢查電流值與樣品量 做重復實驗,檢查分析條件 短路輸入信號,檢查操作錯誤 |
3、基線不穩 | 供給的電壓波動 數據處理器的毛病 信號接頭接觸不良 漏氣 檢測器污染 管道污染 柱劣化 氣化室污染 載氣不純 質量流量控制器(或壓力調節器)毛病 空調的影響 流量控制器凈化不夠 TCD元件故障 TCD控制器故障 |
用萬用表或示波器檢查 短路輸入信號,檢查操作錯誤 振動信號接頭 做撿漏實驗 溶劑清洗檢測器 更換管道 更換或老化柱子 溶劑清洗 更換或過濾 更換 停止使用空調 重新凈化 更換 維修或更換 |
4、出現噪音 | 電源噪音 數據處理器毛病 靈敏度太 零點調節的故障 TCD熱絲污染 元件振動 數據處理器被電磁波干擾 TCD元件故障 |
更換電源或加濾波裝置 短路輸入信號,并檢查操作錯誤 檢查電流值及樣品值 更換 凈化或更換TCD元件 檢查風扇電機墊 遠離無線電收發機或震蕩器 更換 |
5、峰變寬 | 載氣流速低 柱溫低 存在死體積 柱劣化 柱選擇錯誤(類型或長度) 氣化室或檢測器溫度太低 |
增大流速 提柱溫 檢查柱接頭 更換或老化柱子 更換柱子 提溫度 |
6、峰變尖 | 載氣流速 柱溫 柱劣化 柱選擇錯誤(類型或長度) |
降低流速 降低溫度 更換或老化柱子 更換柱子 |
7、峰拖尾 | 玻璃襯墊損壞 進樣量太多 柱選擇錯誤 氣化室污染 |
更換 檢查電流值及樣品值 更換柱子 溶劑清洗 |
7微機溫度控制器
GC1690氣相色譜儀的微機溫度控制器:
GC1690型氣相色譜儀的微機溫度控制器可對色譜柱箱、進樣器、檢測器和熱導池,輔助1,輔助2,共六路被控對象進行定溫度范圍、精度的溫度控制。其中柱箱、AX1輔助柱箱可實現五階程升溫。由于本控制系統采用了先進的軟、硬件技術和結構,故而性能可靠穩定,抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和程升外還具有溫度極限設置,計時器和分析時間計數,溫度保持動態掃描實際溫度,降溫時自動打開柱箱后門,斷電數據保護,自動打開或關閉溫度等功能。該溫度控制器還可對FID放大器的量程及極性選擇、TCD電流設定與極性選擇顯示實現微機化。
GCl690型氣相色譜儀之溫度控制器采用大板結構即在塊線路板上集合了從穩壓電源,鉑阻采樣及A/D轉換、CPU及單片機系統到可控硅等大部分功能,將電路板面積和連接件數量減之小化,從而提了可靠性,也有利于裝配及維護。該電路板稱之為微機主板。此外,還有塊鍵盤顯示板,與微機主板組成微機溫度控制系統。
1、面板與鍵盤 GC1690共有8個指示燈,各指示燈的含義:
READY----柱箱的溫度穩定在設定值的±1℃以內時,燈亮。此時時間程序、溫度程序可以操作了。
FINAL-----當程序升溫達到較階溫度并維持在這個溫度狀態時,燈亮。在階升溫程序中這個溫度就是終的溫度,
RAISE-----當柱箱的溫度正在上升時,此燈亮。
NITIAL-----柱箱的溫度在設定值±1℃以內時,正以升溫狀態保持著初始溫度,或者時間程度或者AOC在執行中,此時此燈亮。
COOL----從程序升溫的終溫度保持時間結束,直到達到初始溫度為止,這段時間內該燈亮。如果INITIAL和COOL燈同時亮,表示柱箱升溫結束,已在執行時間程序。
DIALOG----按PROG鍵或FUNC鍵后進行對話時,此燈亮。
SHIFT――此燈亮時,表示下次按鍵為選擇下標鍵方式。
LOCK----此燈亮表示各鍵操作均被鎖住。
注:按柱箱的溫度程序從FINAL至COOL時,除COOL外其他燈有時也會亮下,這是因為采用分時軟件,只在指示燈上產生了時間偏差,并非故障。
(1)數字鍵及常用鍵
微機溫度控制器面板上共有33只功能鍵及數字鍵。 可劃分成以下幾類:
數字鍵:
【0】,【1】,【2】,【3】,【4】,【5】,【6】,【7】,【8】,【9】
【!卡D――小數點鍵,
【-】 —――負號鍵
常用鍵:
【SHIFT】——下標鍵,選用各功能健的下標功能,請先按【SHIFT】,換檔后各功能鍵已切換到下標功能。注意每次使用下標功能鍵都要先按【SHIFT】鍵;
【ENTER】——置入數據用,按數字鍵后再接【ENTER】置入該數據;
【CE】----- 按數字鍵后,發現輸入的數據有錯誤,可按【CE】清除, 再置入正確的數據然后按【ENTER】鍵.【CE】鍵也可以清 除錯誤的顯示;
【LOCK】—— 此鍵可防止錯誤的置入數據,按【LOCK】鍵后,鎖定燈亮。 除【START】,【STOP】,【LOCK】鍵外,其他健全部鎖禁。如要恢復其他鍵功能,請再按【鎖定】健,鎖定燈滅可進行正常操作。
(2)進樣器、輔助器2、檢測器、熱導池鍵
【INJ】―――進樣器,選擇迸樣器設定其恒溫溫度。
【AX2】―――選擇輔助器2,設定其恒溫溫度
【TCD】―――選擇熱導池(TCD)設定其恒溫溫度。
【DET】―――選擇檢測器(基型為FID)設定其恒溫溫度。
例:設置進樣器恒溫120℃,
順序按鍵【INJ】【1】【2】【0】【ENTER】
顯示: INJ SET TEMP 120
例:設置檢測器恒溫150℃,、
順序按鍵【SHIFT】【DET】【1】【5】【0】【ENTER】。 按【ENTER】鍵后
顯示: DET SET TEMP 150
說明:1、進樣器溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值200℃);
2、熱導池溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值30℃);
3、檢測器溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值200℃);
4、輔助器2的溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值200℃)。
(3)柱箱程序升溫控制鍵
【COL】――選擇柱箱進行程序升溫編程。
【I.TEMP】――設置柱箱的初始溫度,設置范圍:室溫上15℃~399℃,
單位: ℃, 初始值:100℃
【I.TIME】――設置柱箱初始溫度的保持時間,設置范圍0~655分鐘
單位:分,初始值0.0分鐘
【RATE】――設置柱箱的升溫速率,設置范圍:0~40℃/分
單位; ℃/分,初始值: 0.0℃/分
【F.TEMP】――設置柱箱每階段的終止溫度,設置范圍室溫上15℃~399℃
單位:℃,初始值;階終止溫度為200℃,其余均為O℃
【F.TIME】――設置柱箱終至溫度的保持時間,設置范圍 0~655分鐘
單位:分,初始值:0.0分鐘
例:按圖示升溫曲線編制階升溫程序 操作步驟如下所示:
(4)起始、停止、保持及時間顯示鍵
【START】——【START】鍵有二個作用。當本色譜儀電源開關合上后,柱箱、進樣器、檢測器并不加熱,此時可以設置各進樣器、輔助器,檢測器的恒溫溫度,柱箱的初始溫度與程序升溫的諸參數。設置好各參數后,第次按【START】鍵各溫控對象開始升溫。進樣器,檢測器升溫到設定值,杜箱升溫到初始溫度。當柱箱實際溫度與設置的初始溫度誤差在±1℃時,READY燈亮,系統進入恒溫控制狀態。此時可等l~2分鐘待準備燈閃爍穩定,第二次接【START】鍵柱箱開始按設署的參數程序升溫。
【STOP】—— 在程序升溫過程中,按此鍵停止執行程序升溫,此時降溫燈亮自動打開柱箱后門降溫,也停止保留時間計數。
注:當柱箱的實際溫度未升到設置的初始溫度之前,按【START】鍵會顯示 NOT READY 1
這表示柱箱溫度還未到設置值,請等待些時間,等準備燈亮后再按【START】鍵進行程序升溫。
本色增議斷電后具有數據保持功能,如果上次設置的參數不須修正,可不必再設置各項升溫參數,直接進行操作。
下圖為參數設置與升溫過程: 【HOLD】——溫度保持鍵。恒溫控制期間:如果往箱不在升溫過程中接【HOLD】鍵,溫度始終恒定值,如果在升溫過程中按【HOLD】健則在到達終止溫度后溫度保持恒定,再按次【保持】,解除溫度保持。在溫度保持過程中,保留時間的計數停止。
保留時間的計數被終止
從停止時重新開始計數
程序升溫控制期間:當柱室溫度是在保持初始或終了溫度時,若執行此操作則該溫度在保持時間內維持不變,直到保持狀態解除為止。當柱溫在升時執行此操作,則溫度升至此階段的終了溫度后,保持不變。解除保持后從停止升溫處開始,繼續執行程序。也就是說,解除保持后溫度保持不變直到終了溫度的保持時間結束進入下階段的升溫。在程序執行前即使處于保持狀態,按下【START】鍵,即可解除保持狀態。
如果在執行程序升溫期間進行保持操作后,又進行了其它操作,顯示發生了變化時,要想知道是否處于保持狀態可用下列操作來監測保留時間,由保留時間的值是否變化來判斷是否處于保持狀態,即保留時間若是不變,則說明執行了保持操作。
其操作為:【MONIT】【SHIFT】【RET-T】
顯示: R.TIME 4.56
【HOLD-T】——在程序升溫執行過程。使升溫暫停。
如升溫期間在需要的溫度點上溫度強行保持1分鐘操作如下:
【COL】【SHIFT】【HOLD-T】【1】【ENTER】
顯示: COL HOLDTIME 1
當執行完上述操作,溫度將保持在這點上不升溫,分析時間(保留時間)停止計數,“COOL”指示燈亮,溫度保持時間結束后(如1分鐘),溫度繼續升溫,分析時間(保留時間)接著計數,面板指示燈跳回“RAISE”燈變亮。設定了溫度保持時間,再啟動程升工作,則在初始恒溫時間結束后自行執行初始溫度保持,“COOL”指示燈亮,溫度保持時間結束后再進行第階升溫。故在執行完“溫度保持”過程后,應將溫度保持時間設置成0。
【STW】——計數(時)鍵。按【STW】鍵,開始時間計數,顯示值保留到小數點后 1位(單位:秒)。再按下【STW】鍵。則顯示當時計數的時間,時間的計數停止。計數期間可進行其它操作,但這時顯示屏只連續顯示計數時間。用【CE】鍵也不能清除顯示。
【RET-T】——此鍵可顯示分析時間、保留時間,按【MONIT】【SHIFT】【RET-T】,
顯示: R.TIME xxx
只有在執行程序升溫期間分析時間(保留時間)才會自動計時。終止時間結束后分析時間(保留時間)自行清零。
【MONIT】——監測用鍵,使用此鍵,在顯示屏上可顯示儀器的各種數據實際測量值,如:分析時間,柱箱、檢測器、進樣器等的溫度,檢測器的量程、極性等。
如按【MONIT】【COL】,此時顯示柱箱實際溫度。
按【MONIT】【INJ】,此時顯示進樣器實際溫度。
按【MONIT】【SHIFT】【DET】鍵。此時顯示檢測器實際。溫度
按【SHIFT】【SCAN】掃描鍵,可按順序顯示柱箱、輔助器1、進樣器、檢測器、輔助器2、熱導池的實際溫度。此時在顯示屏上循環顯示各加熱區的實際溫度。
例如:輔助器保護電阻或鉑電阻未連上,開始按起始鍵后,
則顯示: OVER AUX
同時蜂鳴器叫。
注:在不用的鉑電阻輸入端應分別連接阻值約150Q的保護電阻。顯示值約132℃。若不接保護電阻或被控對象未連上,按起始鍵后溫控判為出錯,顯示溢出信息,同時蜂鳴器響,須停機查錯。
2、微機溫度控制器的操作
新購氣相色譜儀初裝后請詳細閱讀說明書后進行以下操作。
(1)開機
合上主機電源開關(開關位置在主機正面下方)。微機進行自檢及初始化。在正常情況下會顯示: WELCOME USE 1690
稍后顯示: GC1690
此符號表示自檢通過可設置各溫控參數。
(2)溫度及程升參數的設置
微機溫控在初始化時設置柱箱初始溫度為100℃,進樣器、檢測器、輔助器始溫度為200℃,熱導池溫度為30℃。柱箱限制溫度為400℃。若已設定過各溫控參數由于本系統具有數據保持功能,故自動恢復上次溫控設定值、柱箱的升溫極限取決于色譜柱規定的使用溫度,各路溫度設定值取決于分析條件和分析對象。因此柱箱、進樣器、檢測器要按規定條件重新設定溫度和分析溫度。
.柱箱、進樣器、檢測器溫度的設置
如設置進樣器、檢測器溫度300℃,
操作:【SHIFT】【FUNC】【5】【ENTER】【3】【0】【0】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
要檢查設置的溫度,請按下操作:
【SHIFT】【FUNC】【5】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
顯示: DET MAX TEMP 300
表示檢測器和進樣器限制溫度300℃。
設置柱箱溫度250℃請按下操作:
【SHIFT】【FUNC】【7】【ENTER】【2】【5】【0】【SHIFT】【ESC】
要檢查柱箱設置的溫度,請按下操作:
【SHIFT】【FUNC】【7】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
顯示: COL MAX TEMP 250
當柱箱溫度過設置的溫度限時,顯示窗顯示:
OVER COL
同時微機自動切斷加熱器電源,并且蟬鳴器連續發聲。當柱箱溫度下降后或重新設定柱箱溫度比當時溫度時,可按【CE】鍵解除蜂鳴器報警聲。
二.設置進樣器、檢測器、柱箱的工作溫度
1)如設置輔助器2溫度為50℃
操作:【SHIFT】【AX2】【5】【0】【ENTER】
顯示:AX2 SET TEMP 50
2)設置進樣器溫度為250℃
操作:【INJ】【2】【5】【0】【ENTER】
顯示:INJ SET TEMP 250
3)設置柱箱溫度為150℃
操作:【COL】【I.TEMP】【1】【5】【0】【ENTER】
顯示:COL SET TEMP 150
4)設置熱導池溫度為200℃
操作:【TCD】【2】【0】【0】【ENTER】
顯示:TCD SET TEMP 200
5)設置檢測器溫度為180℃
操作:【SHIFT】【DET】【1】【8】【0】【ENTER】
顯示:DET SET TEMP 180
6)設置輔助器1溫度為150℃
操作:【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【1】【5】【0】【ENTER】
顯示:AX1 SET TEMP 150
要檢查輔助器2、進樣器、柱箱、熱導池、檢測器、輔助器1的設置溫度可如下操作:
1)檢查輔助器2
順序按鍵【SHIFT】【AX2】【ENTER】
顯示: AX2 SET TEMP 50
2)檢查進樣囂
順序按鍵【INJ】【ENTER】
顯示: INJ SET TEMP 250
3)檢查柱箱
順序按鍵【COL】【I.TEMP】【ENTER】
顯示:COL SET TEMP 150
4)檢查熱導地
順序按鍵【TCD】【ENTER】
顯示:TCD SET TEMP 200
5)檢查檢測器
順序較健【SHIFT】【DET】【ENTER】
顯示: DET SET TEMP 180
6)檢查輔助器1
順序按鍵【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【ENTER】
顯示:AX1 SET TEMP 150
柱箱升溫程序升溫參數的編制與讀出
現以三階程序升溫為例說明參數設置方法: l)設置柱箱初始溫度為100℃
操作:【COL】【I.TEMP】【1】【0】【0】【ENTER】
顯示:COL SET TEMP 100
2)設置初始時間10分鐘
操作:【I.TIME】【1】【0】【ENTER】
顯示:INITIAL TIME 10.0
3)設置升溫速率
4)設置終止溫度
5)設置終止時間
上述設置完成了三階程序升溫參數后置入,若要設置四、五階程序升溫參數,在三階程開參數設置完繼續輸入即可。為檢查程序升溫參數,可按下面步驟進行:
若發現編制的程序升溫參數有幾項要修改,可如下操作:
例:改變三階的終止溫度為220℃,改變二階的終止時間為20分。
設置升溫速率時,下階的升溫速率被自動的設置0℃/分。這是為了防止當新的升溫程序比原設的升溫程序短時,前程序若不清除,會發生操作者不需要的升溫(當該步升溫速度是0℃/分時.溫度不上升)。所以當需要改變部分升溫速率時,需要重新設置以下各階的升溫速率。在設置過程中若顯示LIMIT,表示設置的升溫參數已過五階,在此時請重新設置升溫參數。
(3)樣品分析過程
在了解了進樣器、檢測器、柱箱及熱導池的溫度參數設置以及色譜儀其他部件的操作后就可以進行樣品分析了。
A)恒溫分析
微機溫控需要對進樣器、檢測器設置恒溫溫度,設置柱箱的初始溫度為恒溫分析所需要的溫度(注意設置的進樣器溫度必須于初始柱箱溫度30℃),然后按【START】鍵,開始溫控。待微機溫控上的準備燈(RAISE)亮后并且檢測器輸出信號穩定了,就可以注入樣品進行分析。在注入樣品同時,按色譜數據處理機的【起始】鍵,色譜數據處理機或色譜工作站開始對檢測器信號進行積分處理和定量計算。
B)程序升溫分析
微機溫控需要對柱箱、進樣器、檢測器設置控溫參數(注意進樣器設置的溫度要比柱箱初始溫度30℃)。在色譜儀上電后第次接【START】鍵后,進樣器、檢測器升溫到設置溫度,柱箱升溫到設置的初始溫度后,準備燈亮。此時待檢測器輸出信號穩定后就可以注入樣品進行分析。在注入樣品同時按色譜儀微機溫控的【START】鍵與色譜數據處理機的【起始】鍵。此時色譜儀柱箱開始程序升溫,色譜數據處理機或色譜工作站進行積分運算。
可以通過微機溫控上的指示燈觀察程序升溫過程。在第二次接【START】鍵后,準備燈滅初始燈亮。當初始時間過后,溫度開始上升。這時初始燈滅,上升燈亮。到終止時間階段,上升燈滅,終止燈亮。到后階終止時間結束,或按了【STOP】鍵后,柱箱開始降溫,柱箱后門迅速打開,此時終止燈滅,降溫燈亮。從柱箱的溫度降到設置的初始溫度要數分鐘之久,此時柱箱后門直打開的,即使到了設置的初始溫度,柱箱后門也要過幾分鐘慢慢的關上。這是因為柱箱降溫后內部溫度需要個平衡穩定過程,否則溫度會有大的波動,所以第次分析結束到第二次程序升溫需要等待十幾分鐘。之后再接次【STOP】鍵就進行又次程序升溫過程。
(4)檢測器操作
GCl690型氣相色譜儀目前能與二種類型的檢測器相連接,即FID和TCD,并可同時安裝于臺GCl690中。檢測器的選擇、量程、極性、電流的設定均可由微機面板操作來完成。
A)檢測器的設定
【DET#】——檢測器選擇鍵,用于指定當前工作的檢測器。
其中FID的編號:l,TCD編號:4。
l)用下列方法選用檢測器
2)若了解設定的檢測器編號
3)查看檢測器編號所對應的類型
要檢測器工作時,首先要進行檢測器的設定。若安裝了熱導池(TCD)檢測器及TCD穩流電源極后,要進行TCD的確認和選擇,TCD編號為:4。
B)量程設定
在選擇了FID檢測器后,用【RANGE】鍵設定其靈敏度。初始值在1010,根據需要可選擇設定0、1、2、3、4的數值,則表示對應為1010、109、108、107、106,同時FID放大器面板上的發光二極管指示出所選擇的靈敏度檔。如要設定靈敏度為109,操作如下:
當需要顯示目前的使用量程時,可依次接【RANGE】【ENTER】鍵,并觀察 FID放大器面板上哪個發光二極管變亮。
C)極性設定
用【POL】鍵設定檢測器的極性,以控制色譜圖出峰方向,操作如下:
其中:“l’——輸出設定為“+”
“2”——輸出設定為“-’
其中DET1 POL表示檢測器1號,即FID的極性(POL為英文‘極性”P0LARITY之縮寫)。
當需要顯示目前的使用極性時,可依次鍵入【POL】【ENTER】鍵。
D)電流設定
在選擇了TCD檢測器后,并已接通H2,且各路操作溫度進入穩定狀態,可用【CURR】鍵設定其工作電流。GC1690儀器不希望 TCD工作電流過 250mA,以延長TCD檢測器之使用壽命。如設置TCD橋路工作電梳150mA操作步驟如下:
DET4 CURR表示檢測器4,TCD的設定電流(CURR 為CURRENT的縮寫)。當需要顯示目前TCD的工作電流時,可依次按【CURR】【ENTER】鍵。
如果設定值出檢測器可設定的范圍,則顯示 ERROR4 。當選擇未與主板連接的檢測器,設定量程、極性、和電流時,或要設定該檢測器沒有的參數時,則顯示:
NON , 表示不能設定。
(5)溫控的自動啟動和停止
A)啟動時間功能
溫度控制能自動啟動和停止。
依次按鍵【SHIFT】【STR-T】鍵。
當溫控尚未進行,想在定時間后開始溫控,可進行上述操作。
l)設定
首先設定溫度控制的啟動時間(START TIME),即啟動時間期間溫控處于等待狀態,啟動時間結束后溫控開始加熱。打開電源開關后初始值是0分鐘,有效范圍0.1-3000.0分。顯示數值時四舍五入取整數。例當設定值0.1分時,示START TIME是0。實際設定的START TIME是0.1分(6秒)。
例:將啟動時間設定到10小時。
如果對啟動時間的設定小于0.1分或大于3000分,則顯示‘ERROR4’顯示的設定值仍為原值。
2)執行
設定啟動時間后,執行下列操作,開始執行啟動時間的功能。
溫控期間進行以上操作、 READY燈立即熄滅,顯示出 ‘SLEEP’然后立即重新繼續溫控并顯示“GC1690”。
B)關閉時間功能
依次按【SHIFT】【STP-T】鍵。
溫控過程中,定時間后使溫控停止,進而還可重新啟動。
l)設定
首先設定溫度控制的關閉時間(STOP TIME),即關閉時間到溫控停止加熱。當打開電源開關時,初始值是 10分鐘,設定范圍是 0.1-3000分。數值能設定到小數點后位。但以四舍五入的整數值顯示。
例設定關閉時間到5小時(5小時后溫控關閉)。
依次按【SHIFT】【SLP-T】鍵設定滯留時間(SLEEP TIME),即溫控停止加熱的時間,滯留時間結束后溫控重新啟動。當電源開關打開后,滯留時間初始值也是10分鐘。設定范圍是 0.1-3000分,數值能設定到小數點后位,但以四舍五入的整數顯示。
例。設定滯留時間為12小時。
如果設定的數值過限度。則顯示了‘ERROR4’原設定的值保持不變。
2)執行
按下列操作,關閉并自動啟動溫度控制。
當未進行溫控時,進行這操作,則不發生任何變化。
當‘WAIT’被顯示時,如需執行升溫程序可按【START】,則開始執行升溫程序。即便在升溫程序完成前關閉時間已到,仍能執行完全部升溫程序。升溫程序完成后,如果還沒到關閉時間,則READY燈亮。邊溫控邊待機,如果關閉時間己過,則溫控立即停止。
在升溫程序執行期間,若進行【SHIFT】【STP-T】操作,則與上述情況不同,程序完成后才開始關閉時間的計數,所以要待程序執行完畢關閉時間過去后,溫控才停止。
滯留時間的監測:
在滯留狀態期間,當時的滯留時間可被檢監測:
當滯留時間達到設定值時,溫度控制重新開始,顯示不變。
如果是處于等待溫控關閉狀態,進行上述操作時,顯示的是當時的關閉時間。(注意顯示出‘SLEEP TIME XX’)、當關閉時間達到設定值時,溫度控制停止,顯示值返回“0”,滯留時間開始計數。
D)文件存儲及調用
可以有10個文件(文件名:FILEO-FILE9),用來存儲不同的面板設置值。需要時僅須調用相應的文件名就可完成儀器工作參數的設定。
例如:依次按【FILE】【5】【ENTER】,則設定文件號為5(FILE5)。此時,如果文件5存在,則可被調出,儀器的各個工作參數改為文件5的各項參數。
依次按【MONIT】【FILE】【ENTER】,可顯示現在使用的文件名
E)各溫控區溫度的循環顯示
用【SCAN】掃描鍵可循環顯示六個溫控區的溫度,操作如下:【SHIFT】【SCAN】
循環顯示柱箱(COL)、輔助1(AX1)、進樣器(INJ)、檢測器(DET)、輔助2(AX2)、熱導(TCD)的實時溫度,每處顯示約2秒。
F)輔助器1的溫度設置
例:設置輔助器1的溫度為180℃,
操作如下:【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【1】【8】【0】【ENTER】
顯示: AX1 SET TEMP 180
輔助器1(AX1)同柱箱(COL)樣也具有五階程升功能,設置方法同柱箱致。
例:按圖示升溫曲線編制階升溫程序 : 操作步驟如下所示:
G)事件(EVENT)功能
本儀器提供個繼電器,EVENT 91,通過鍵盤可進行ON或OFF操作,在主板的RY91位置,觸點(常開常閉)通過J15輸出。
操作如下:【SHIFT】【EVENT】【9】【1】【ENTER】合上繼電器RY91;
【SHIFT】【EVENT】【-】【9】【1】【ENTER】斷開繼電器RY91。
儀器面板上【DEL】【COPY】【PROG】鍵之功能有待開發,目前尚不可使用,提醒用戶勿設置此三鍵。以免操作不當引起系統出錯。
(5)錯誤信息
下面按照錯誤類型(例如:錯誤操作或不正常程序)介紹顯示的錯誤信息。
“OVER COL” ――當柱室溫度過所設定的溫度或鉑電阻斷時出現此信息。此時蜂鳴器連續發出聲音,溫度控制停止。當柱室溫度與所設定值致時,但所設置值太低時,需將此值調。如果柱室溫度比設定溫度得太多,關閉電源,查明故障。在柱溫低于設定值以后,按【CE】鍵,蜂鳴聲停止,溫度控制重新開始。
“OVER INJ”――當進樣器或檢測器溫度于設定值時,顯示此信息。出現此信息時,所有溫度調節全部停止。進樣器或檢測器鉑電阻斷開時也出現此信息。
“OVER AUX”――當輔助器1溫度過設定值時,顯示此信息,蜂鳴器發聲。
“ERROR CM”――當電源關閉,設定的內容改變,或當改變設定條件后,馬上關閉電源,存儲內容失去了可靠性時顯示此信息。
“ERROR 1”――般錯誤,當所需工作不存在時,出現此信息。
“ERROR 2”――般錯誤,輸入值是不允許的數值。
“NON”――設定檢測器時,選用1~4以外的數字作為檢測器的編號,此信息表示,此編號的檢測器不存在。
“LIMIT”――當要擴展文件時,但存儲量不夠,或在溫度程序設定中過五個階段,都顯示此信息。
“INITIAL”――存儲內容發生重大變化,設定條件重新初始化時,顯示此信息。此時,請重新進行條件設定。
“FAULT”――ROM中的程序被破壞時,顯示此信息。在這種狀態下,設備已不能使用,請與公司服務人員聯系。
3、檢測器系統
GC1690型氣相色譜儀目前提供二種檢測器,即:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導池檢測器(TCD);团溆须pFID檢測器,熱導池檢測器可根據需要選配。
(1)氫火焰離子化檢測器
簡型檢測器基座在結構上保證了柱后與噴口間有極小的柱后死體積。氫火焰噴口對地絕緣良好、且不易燒裂,其結構見圖。 A)FID檢測器與主機的連接
GC1690型氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器可有兩種工作方式:
種作為單檢測器用;
二是作為相互補償的雙檢測器用。
A:FID控制器
B:FID池
C:壓線
注:為測出FID池信號B和B’的差異,將B和B’信號與FID控制器A用信號電纜連接。
B)單檢測器工作方式
由于儀器僅配備個微電流放大器,僅須把頻電纜線(部件)的端接至FID微電流放大器內屏蔽盒上的信號入口端,另端接至要使用的那個檢測器的信號引出端即可。單檢測器工作方式適用于恒溫條件下的填充柱分析以及毛細管柱分析。
C)雙檢測器工作方式
用作雙FID工作方式時,檢測器的兩個發射極應分別接至正壓和負壓,兩個收集極的輸出訊號同時接至微電流放大器的輸入端;パa連接運用于雙填充柱作程序升溫操作,但也可應用于恒溫操作。互補連接可使兩檢測器的基流信號抵消,有利于減小基線漂移。
注:儀器出廠時 FID(A)發射極引線接至十250V壓。 FID(B)發射極引線接至-250V壓、故二個檢測器單獨使用時,出峰方向相反。
D) FID微電流放大器及面板設置
GC1690型儀器的FID微電流放大器采用電流――電壓變換式工作原理,將FID檢測器收集極獲得的離于流(經頻電纜線傳輸)進行轉換和放大,然后送至記錄儀或數據處理裝置。
GC1690FID放大器之量程、極性設定選擇由微機系統來實觀(參見第 章檢測器操作)。但調零(粗調、細調)功能由FID放大器面板上二個旋鈕來完成調整(粗調、細調),即基始電流補償旋鈕可使記錄儀和數據處埋機或色譜工作站的記錄筆調至適當位置。面扳布置示意圖見 所示。
FID微電流放大器面板布置示意圖
GC1690 FID放大器面板上不設“衰減開關’。信號衰減功能由數據處理機或色譜工站上衰減設置來實現。
GC1690基型儀器出廠時電控箱內巳安裝好FID放大器電路扳和FID放大器面板。勿需用戶自行安裝。
不用的FID檢測器在柱箱內的入口端必須用硅膠墊密封,以免氫氣漏入柱箱引起爆炸。
(2)熱導檢測器
A)熱導檢測器的載氣流路
熱導檢測器的載氣由載氣控制器控制,由填充柱進樣器進樣。 “M”為穩流閥,“P”為穩壓閥。
B) TCD熱導恒流源及面板設置
TCD恒流源面板布置示意圖
TCD載氣流速必須恒定,由載氣流量控制器控制,通過穩流閥來調節。載氣流速可用皂沫流量計測量得到。
TCD未通載氣前,嚴禁按面板上的恒流源按鈕開關,否則會燒壞熱導鎢絲。
GC1690 TCD恒流源之電流、極性設定由微機系統來實觀(參見第 章檢測器操作)。但調零(粗調、細調)功能由TCD恒流源面板上二個旋鈕來完成調整(粗調、細調),使記錄儀和數據處埋機或色譜工作站的記錄筆調至適當位置。
GC1690型氣相色譜儀的微機溫度控制器可對色譜柱箱、進樣器、檢測器和熱導池,輔助1,輔助2,共六路被控對象進行定溫度范圍、精度的溫度控制。其中柱箱、AX1輔助柱箱可實現五階程升溫。由于本控制系統采用了先進的軟、硬件技術和結構,故而性能可靠穩定,抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和程升外還具有溫度極限設置,計時器和分析時間計數,溫度保持動態掃描實際溫度,降溫時自動打開柱箱后門,斷電數據保護,自動打開或關閉溫度等功能。該溫度控制器還可對FID放大器的量程及極性選擇、TCD電流設定與極性選擇顯示實現微機化。
GCl690型氣相色譜儀之溫度控制器采用大板結構即在塊線路板上集合了從穩壓電源,鉑阻采樣及A/D轉換、CPU及單片機系統到可控硅等大部分功能,將電路板面積和連接件數量減之小化,從而提了可靠性,也有利于裝配及維護。該電路板稱之為微機主板。此外,還有塊鍵盤顯示板,與微機主板組成微機溫度控制系統。
1、面板與鍵盤 GC1690共有8個指示燈,各指示燈的含義:
READY----柱箱的溫度穩定在設定值的±1℃以內時,燈亮。此時時間程序、溫度程序可以操作了。
FINAL-----當程序升溫達到較階溫度并維持在這個溫度狀態時,燈亮。在階升溫程序中這個溫度就是終的溫度,
RAISE-----當柱箱的溫度正在上升時,此燈亮。
NITIAL-----柱箱的溫度在設定值±1℃以內時,正以升溫狀態保持著初始溫度,或者時間程度或者AOC在執行中,此時此燈亮。
COOL----從程序升溫的終溫度保持時間結束,直到達到初始溫度為止,這段時間內該燈亮。如果INITIAL和COOL燈同時亮,表示柱箱升溫結束,已在執行時間程序。
DIALOG----按PROG鍵或FUNC鍵后進行對話時,此燈亮。
SHIFT――此燈亮時,表示下次按鍵為選擇下標鍵方式。
LOCK----此燈亮表示各鍵操作均被鎖住。
注:按柱箱的溫度程序從FINAL至COOL時,除COOL外其他燈有時也會亮下,這是因為采用分時軟件,只在指示燈上產生了時間偏差,并非故障。
(1)數字鍵及常用鍵
微機溫度控制器面板上共有33只功能鍵及數字鍵。 可劃分成以下幾類:
數字鍵:
【0】,【1】,【2】,【3】,【4】,【5】,【6】,【7】,【8】,【9】
【!卡D――小數點鍵,
【-】 —――負號鍵
常用鍵:
【SHIFT】——下標鍵,選用各功能健的下標功能,請先按【SHIFT】,換檔后各功能鍵已切換到下標功能。注意每次使用下標功能鍵都要先按【SHIFT】鍵;
【ENTER】——置入數據用,按數字鍵后再接【ENTER】置入該數據;
【CE】----- 按數字鍵后,發現輸入的數據有錯誤,可按【CE】清除, 再置入正確的數據然后按【ENTER】鍵.【CE】鍵也可以清 除錯誤的顯示;
【LOCK】—— 此鍵可防止錯誤的置入數據,按【LOCK】鍵后,鎖定燈亮。 除【START】,【STOP】,【LOCK】鍵外,其他健全部鎖禁。如要恢復其他鍵功能,請再按【鎖定】健,鎖定燈滅可進行正常操作。
(2)進樣器、輔助器2、檢測器、熱導池鍵
【INJ】―――進樣器,選擇迸樣器設定其恒溫溫度。
【AX2】―――選擇輔助器2,設定其恒溫溫度
【TCD】―――選擇熱導池(TCD)設定其恒溫溫度。
【DET】―――選擇檢測器(基型為FID)設定其恒溫溫度。
例:設置進樣器恒溫120℃,
順序按鍵【INJ】【1】【2】【0】【ENTER】
顯示: INJ SET TEMP 120
例:設置檢測器恒溫150℃,、
順序按鍵【SHIFT】【DET】【1】【5】【0】【ENTER】。 按【ENTER】鍵后
顯示: DET SET TEMP 150
說明:1、進樣器溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值200℃);
2、熱導池溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值30℃);
3、檢測器溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值200℃);
4、輔助器2的溫度的有效范圍為室溫上15℃~399℃(初始值200℃)。
(3)柱箱程序升溫控制鍵
【COL】――選擇柱箱進行程序升溫編程。
【I.TEMP】――設置柱箱的初始溫度,設置范圍:室溫上15℃~399℃,
單位: ℃, 初始值:100℃
【I.TIME】――設置柱箱初始溫度的保持時間,設置范圍0~655分鐘
單位:分,初始值0.0分鐘
【RATE】――設置柱箱的升溫速率,設置范圍:0~40℃/分
單位; ℃/分,初始值: 0.0℃/分
【F.TEMP】――設置柱箱每階段的終止溫度,設置范圍室溫上15℃~399℃
單位:℃,初始值;階終止溫度為200℃,其余均為O℃
【F.TIME】――設置柱箱終至溫度的保持時間,設置范圍 0~655分鐘
單位:分,初始值:0.0分鐘
例:按圖示升溫曲線編制階升溫程序 操作步驟如下所示:
操作 | 順序按鍵 | 按【ENTER】后顯示 |
先選擇柱箱 | 【COL】 | |
設置初始溫度100℃ | 【I.TEMP】【1】【0】【0】【ENTER】 | COL SET TEMP 100 |
設置初始溫度10分鐘 | 【I.TIME】【1】【0】【ENTER】 | INITIAL TIME 10 |
設置升溫速率2.5℃/分 | 【RATE】【2】【!俊5】【ENTER】 | RATE1 2.5 |
設置終止溫度120℃ | 【F.TEMP】【1】【2】【0】【ENTER】 | FINAL TEMP1 120 |
設置終止時間12分鐘 | 【F.TIME】【1】【2】【ENTER】 | FINAL TIME1 12 |
【START】——【START】鍵有二個作用。當本色譜儀電源開關合上后,柱箱、進樣器、檢測器并不加熱,此時可以設置各進樣器、輔助器,檢測器的恒溫溫度,柱箱的初始溫度與程序升溫的諸參數。設置好各參數后,第次按【START】鍵各溫控對象開始升溫。進樣器,檢測器升溫到設定值,杜箱升溫到初始溫度。當柱箱實際溫度與設置的初始溫度誤差在±1℃時,READY燈亮,系統進入恒溫控制狀態。此時可等l~2分鐘待準備燈閃爍穩定,第二次接【START】鍵柱箱開始按設署的參數程序升溫。
【STOP】—— 在程序升溫過程中,按此鍵停止執行程序升溫,此時降溫燈亮自動打開柱箱后門降溫,也停止保留時間計數。
注:當柱箱的實際溫度未升到設置的初始溫度之前,按【START】鍵會顯示 NOT READY 1
這表示柱箱溫度還未到設置值,請等待些時間,等準備燈亮后再按【START】鍵進行程序升溫。
本色增議斷電后具有數據保持功能,如果上次設置的參數不須修正,可不必再設置各項升溫參數,直接進行操作。
下圖為參數設置與升溫過程: 【HOLD】——溫度保持鍵。恒溫控制期間:如果往箱不在升溫過程中接【HOLD】鍵,溫度始終恒定值,如果在升溫過程中按【HOLD】健則在到達終止溫度后溫度保持恒定,再按次【保持】,解除溫度保持。在溫度保持過程中,保留時間的計數停止。
操作 | 顯示 |
【HOLD】 | HOLD |
操作 | 顯示 |
【HOLD】 | R.TIME 3.60 |
程序升溫控制期間:當柱室溫度是在保持初始或終了溫度時,若執行此操作則該溫度在保持時間內維持不變,直到保持狀態解除為止。當柱溫在升時執行此操作,則溫度升至此階段的終了溫度后,保持不變。解除保持后從停止升溫處開始,繼續執行程序。也就是說,解除保持后溫度保持不變直到終了溫度的保持時間結束進入下階段的升溫。在程序執行前即使處于保持狀態,按下【START】鍵,即可解除保持狀態。
如果在執行程序升溫期間進行保持操作后,又進行了其它操作,顯示發生了變化時,要想知道是否處于保持狀態可用下列操作來監測保留時間,由保留時間的值是否變化來判斷是否處于保持狀態,即保留時間若是不變,則說明執行了保持操作。
其操作為:【MONIT】【SHIFT】【RET-T】
顯示: R.TIME 4.56
【HOLD-T】——在程序升溫執行過程。使升溫暫停。
如升溫期間在需要的溫度點上溫度強行保持1分鐘操作如下:
【COL】【SHIFT】【HOLD-T】【1】【ENTER】
顯示: COL HOLDTIME 1
當執行完上述操作,溫度將保持在這點上不升溫,分析時間(保留時間)停止計數,“COOL”指示燈亮,溫度保持時間結束后(如1分鐘),溫度繼續升溫,分析時間(保留時間)接著計數,面板指示燈跳回“RAISE”燈變亮。設定了溫度保持時間,再啟動程升工作,則在初始恒溫時間結束后自行執行初始溫度保持,“COOL”指示燈亮,溫度保持時間結束后再進行第階升溫。故在執行完“溫度保持”過程后,應將溫度保持時間設置成0。
【STW】——計數(時)鍵。按【STW】鍵,開始時間計數,顯示值保留到小數點后 1位(單位:秒)。再按下【STW】鍵。則顯示當時計數的時間,時間的計數停止。計數期間可進行其它操作,但這時顯示屏只連續顯示計數時間。用【CE】鍵也不能清除顯示。
【RET-T】——此鍵可顯示分析時間、保留時間,按【MONIT】【SHIFT】【RET-T】,
顯示: R.TIME xxx
只有在執行程序升溫期間分析時間(保留時間)才會自動計時。終止時間結束后分析時間(保留時間)自行清零。
【MONIT】——監測用鍵,使用此鍵,在顯示屏上可顯示儀器的各種數據實際測量值,如:分析時間,柱箱、檢測器、進樣器等的溫度,檢測器的量程、極性等。
如按【MONIT】【COL】,此時顯示柱箱實際溫度。
按【MONIT】【INJ】,此時顯示進樣器實際溫度。
按【MONIT】【SHIFT】【DET】鍵。此時顯示檢測器實際。溫度
按【SHIFT】【SCAN】掃描鍵,可按順序顯示柱箱、輔助器1、進樣器、檢測器、輔助器2、熱導池的實際溫度。此時在顯示屏上循環顯示各加熱區的實際溫度。
例如:輔助器保護電阻或鉑電阻未連上,開始按起始鍵后,
則顯示: OVER AUX
同時蜂鳴器叫。
注:在不用的鉑電阻輸入端應分別連接阻值約150Q的保護電阻。顯示值約132℃。若不接保護電阻或被控對象未連上,按起始鍵后溫控判為出錯,顯示溢出信息,同時蜂鳴器響,須停機查錯。
2、微機溫度控制器的操作
新購氣相色譜儀初裝后請詳細閱讀說明書后進行以下操作。
(1)開機
合上主機電源開關(開關位置在主機正面下方)。微機進行自檢及初始化。在正常情況下會顯示: WELCOME USE 1690
稍后顯示: GC1690
此符號表示自檢通過可設置各溫控參數。
(2)溫度及程升參數的設置
微機溫控在初始化時設置柱箱初始溫度為100℃,進樣器、檢測器、輔助器始溫度為200℃,熱導池溫度為30℃。柱箱限制溫度為400℃。若已設定過各溫控參數由于本系統具有數據保持功能,故自動恢復上次溫控設定值、柱箱的升溫極限取決于色譜柱規定的使用溫度,各路溫度設定值取決于分析條件和分析對象。因此柱箱、進樣器、檢測器要按規定條件重新設定溫度和分析溫度。
.柱箱、進樣器、檢測器溫度的設置
如設置進樣器、檢測器溫度300℃,
操作:【SHIFT】【FUNC】【5】【ENTER】【3】【0】【0】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
要檢查設置的溫度,請按下操作:
【SHIFT】【FUNC】【5】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
顯示: DET MAX TEMP 300
表示檢測器和進樣器限制溫度300℃。
設置柱箱溫度250℃請按下操作:
【SHIFT】【FUNC】【7】【ENTER】【2】【5】【0】【SHIFT】【ESC】
要檢查柱箱設置的溫度,請按下操作:
【SHIFT】【FUNC】【7】【ENTER】【SHIFT】【ESC】
顯示: COL MAX TEMP 250
當柱箱溫度過設置的溫度限時,顯示窗顯示:
OVER COL
同時微機自動切斷加熱器電源,并且蟬鳴器連續發聲。當柱箱溫度下降后或重新設定柱箱溫度比當時溫度時,可按【CE】鍵解除蜂鳴器報警聲。
二.設置進樣器、檢測器、柱箱的工作溫度
1)如設置輔助器2溫度為50℃
操作:【SHIFT】【AX2】【5】【0】【ENTER】
顯示:AX2 SET TEMP 50
2)設置進樣器溫度為250℃
操作:【INJ】【2】【5】【0】【ENTER】
顯示:INJ SET TEMP 250
3)設置柱箱溫度為150℃
操作:【COL】【I.TEMP】【1】【5】【0】【ENTER】
顯示:COL SET TEMP 150
4)設置熱導池溫度為200℃
操作:【TCD】【2】【0】【0】【ENTER】
顯示:TCD SET TEMP 200
5)設置檢測器溫度為180℃
操作:【SHIFT】【DET】【1】【8】【0】【ENTER】
顯示:DET SET TEMP 180
6)設置輔助器1溫度為150℃
操作:【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【1】【5】【0】【ENTER】
顯示:AX1 SET TEMP 150
要檢查輔助器2、進樣器、柱箱、熱導池、檢測器、輔助器1的設置溫度可如下操作:
1)檢查輔助器2
順序按鍵【SHIFT】【AX2】【ENTER】
顯示: AX2 SET TEMP 50
2)檢查進樣囂
順序按鍵【INJ】【ENTER】
顯示: INJ SET TEMP 250
3)檢查柱箱
順序按鍵【COL】【I.TEMP】【ENTER】
顯示:COL SET TEMP 150
4)檢查熱導地
順序按鍵【TCD】【ENTER】
顯示:TCD SET TEMP 200
5)檢查檢測器
順序較健【SHIFT】【DET】【ENTER】
顯示: DET SET TEMP 180
6)檢查輔助器1
順序按鍵【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【ENTER】
顯示:AX1 SET TEMP 150
柱箱升溫程序升溫參數的編制與讀出
現以三階程序升溫為例說明參數設置方法: l)設置柱箱初始溫度為100℃
操作:【COL】【I.TEMP】【1】【0】【0】【ENTER】
顯示:COL SET TEMP 100
2)設置初始時間10分鐘
操作:【I.TIME】【1】【0】【ENTER】
顯示:INITIAL TIME 10.0
3)設置升溫速率
操作 |
顯示 |
|
階升溫速率 4℃/min 二階升溫速率 2℃/min 三階升溫速率2.5℃/min |
【RATE】 【4】 【ENTER】 【2】 【ENTER】 【2】 【.】 【5】 【ENTER】 |
INITIAL TIME 10.0 4 RATE1 4.0 2 RATE2 2.0 2 2.0 2.5 RATE3 2.5 |
操作 |
顯示 |
|
階終止溫度160℃ 二階終止溫度180℃ 三階終止溫度200℃ |
【F.TEMP】 【1】 【6】 【0】 【ENTER】 【1】 【8】 【0】 【ENTER】 【2】 【0】 【0】 【ENTER】 |
RATE3 2.5 1 16 160 FINAL TEMP1 160 1 18 180 FINAL TEMP2 180 2 20 200 FINAL TEMP3 200 |
操作 | 顯示 | |
階終止時間5min 二階終止時間15min 三階終止時間22min | 【F.TIME】 【5】 【ENTER】 【1】 【5】 【ENTER】 【2】 【2】 【ENTER】 |
FINAL TEMP3 200 5 FINAL TIME1 5.0 1 15 FINAL TIME2 15.0 2 22 FINAL TIME3 22.0 |
操作 | 顯示 | |
顯示柱箱設置的初始溫度 顯示柱箱設置的初始時間 顯示柱箱設置的階升溫速率 顯示柱箱設置的二階升溫速率 顯示柱箱設置的三階升溫速率 顯示柱箱設置的階終止溫度 顯示柱箱設置的二階終止溫度 顯示柱箱設置的三階終止溫度 顯示柱箱設置的階終止時間 顯示柱箱設置的二階終止時間 顯示柱箱設置的三階終止時間 |
【COL】 【I.TEMP】 【ENTER】 【I.TIME】 【ENTER】 【RATE】 【ENTER】 【ENTER】 【ENTER】 【F.TEMP】 【ENTER】 【ENTER】 【ENTER】 【F.TIME】 【ENTER】 【ENTER】 【ENTER】 |
COL SET TEMP 100 INITIAL TIME 10.0 RATE1 4.0 RATE2 2.0 RATE3 2.5 FINAL TEMP1 160 FINAL TEMP2 180 FINAL TEMP3 200 FINAL TIME1 5.0 FINAL TIME2 15.0 FINAL TIME3 22.0 |
例:改變三階的終止溫度為220℃,改變二階的終止時間為20分。
操作 |
顯示 |
|
選擇柱箱終止溫度 在顯示二階終止溫度后將要修改的溫度值置入 二階終止溫度修改結束 選擇柱箱終止時間 在顯示階終止時間后將要修改的時間20置入 二階終止時間修改結束 |
【F.TEMP】 【ENTER】 【ENTER】 【2】 【2】 【0】 【ENTER】 【F.TIME】 【ENTER】 【2】 【0】 【ENTER】 |
FINAL TEMP1 160 FINAL TEMP2 180 2 2 0 FINAL TEMP3 220 FINAL TIME1 5.0 2 20 FINAL TIME2 20.0 |
(3)樣品分析過程
在了解了進樣器、檢測器、柱箱及熱導池的溫度參數設置以及色譜儀其他部件的操作后就可以進行樣品分析了。
A)恒溫分析
微機溫控需要對進樣器、檢測器設置恒溫溫度,設置柱箱的初始溫度為恒溫分析所需要的溫度(注意設置的進樣器溫度必須于初始柱箱溫度30℃),然后按【START】鍵,開始溫控。待微機溫控上的準備燈(RAISE)亮后并且檢測器輸出信號穩定了,就可以注入樣品進行分析。在注入樣品同時,按色譜數據處理機的【起始】鍵,色譜數據處理機或色譜工作站開始對檢測器信號進行積分處理和定量計算。
B)程序升溫分析
微機溫控需要對柱箱、進樣器、檢測器設置控溫參數(注意進樣器設置的溫度要比柱箱初始溫度30℃)。在色譜儀上電后第次接【START】鍵后,進樣器、檢測器升溫到設置溫度,柱箱升溫到設置的初始溫度后,準備燈亮。此時待檢測器輸出信號穩定后就可以注入樣品進行分析。在注入樣品同時按色譜儀微機溫控的【START】鍵與色譜數據處理機的【起始】鍵。此時色譜儀柱箱開始程序升溫,色譜數據處理機或色譜工作站進行積分運算。
可以通過微機溫控上的指示燈觀察程序升溫過程。在第二次接【START】鍵后,準備燈滅初始燈亮。當初始時間過后,溫度開始上升。這時初始燈滅,上升燈亮。到終止時間階段,上升燈滅,終止燈亮。到后階終止時間結束,或按了【STOP】鍵后,柱箱開始降溫,柱箱后門迅速打開,此時終止燈滅,降溫燈亮。從柱箱的溫度降到設置的初始溫度要數分鐘之久,此時柱箱后門直打開的,即使到了設置的初始溫度,柱箱后門也要過幾分鐘慢慢的關上。這是因為柱箱降溫后內部溫度需要個平衡穩定過程,否則溫度會有大的波動,所以第次分析結束到第二次程序升溫需要等待十幾分鐘。之后再接次【STOP】鍵就進行又次程序升溫過程。
(4)檢測器操作
GCl690型氣相色譜儀目前能與二種類型的檢測器相連接,即FID和TCD,并可同時安裝于臺GCl690中。檢測器的選擇、量程、極性、電流的設定均可由微機面板操作來完成。
A)檢測器的設定
【DET#】——檢測器選擇鍵,用于指定當前工作的檢測器。
其中FID的編號:l,TCD編號:4。
l)用下列方法選用檢測器
操作 | 顯示 | 說明 |
【DET#】 【1】 【ENTER】 |
COL SET TEMP 150 1 DET NO. 1 |
上次設置值 進入數據 設置完畢 |
操作 |
顯示 | 說明 |
【DET#】 【ENTER】 |
COL SET TEMP 150 DET NO. 1 |
上次設置值 設置完畢 |
操作 |
顯示 | 說明 |
【MONIT】 【DET#】 【1】 【ENTER】 |
COL SET TEMP 150 COL SET TEMP 150 1 FID |
上次設置值 上次設置值 進入數據 顯示檢測器類型 |
B)量程設定
在選擇了FID檢測器后,用【RANGE】鍵設定其靈敏度。初始值在1010,根據需要可選擇設定0、1、2、3、4的數值,則表示對應為1010、109、108、107、106,同時FID放大器面板上的發光二極管指示出所選擇的靈敏度檔。如要設定靈敏度為109,操作如下:
操作 | 顯示 | 說明 |
【RANGE】 【1】 【ENTER】 |
FID 1 DET1 RANGE 1 |
上次設置值 進入數據 設置完畢 |
C)極性設定
用【POL】鍵設定檢測器的極性,以控制色譜圖出峰方向,操作如下:
操作 | 顯示 | 說明 |
【POL】 【1】 【ENTER】 |
DET1 RANGE 1 1 DET1 POL 1 |
上次設置值 進入數據 設置完畢 |
“2”——輸出設定為“-’
其中DET1 POL表示檢測器1號,即FID的極性(POL為英文‘極性”P0LARITY之縮寫)。
當需要顯示目前的使用極性時,可依次鍵入【POL】【ENTER】鍵。
D)電流設定
在選擇了TCD檢測器后,并已接通H2,且各路操作溫度進入穩定狀態,可用【CURR】鍵設定其工作電流。GC1690儀器不希望 TCD工作電流過 250mA,以延長TCD檢測器之使用壽命。如設置TCD橋路工作電梳150mA操作步驟如下:
操作 | 顯示 | 說明 |
【CURR】 【1】 【5】 【0】 【ENTER】 |
TCD 1 5 0 DET4 CURR 150 |
上次設置值 進入數據 進入數據 進入數據 設置完畢 |
如果設定值出檢測器可設定的范圍,則顯示 ERROR4 。當選擇未與主板連接的檢測器,設定量程、極性、和電流時,或要設定該檢測器沒有的參數時,則顯示:
NON , 表示不能設定。
(5)溫控的自動啟動和停止
A)啟動時間功能
溫度控制能自動啟動和停止。
依次按鍵【SHIFT】【STR-T】鍵。
當溫控尚未進行,想在定時間后開始溫控,可進行上述操作。
l)設定
首先設定溫度控制的啟動時間(START TIME),即啟動時間期間溫控處于等待狀態,啟動時間結束后溫控開始加熱。打開電源開關后初始值是0分鐘,有效范圍0.1-3000.0分。顯示數值時四舍五入取整數。例當設定值0.1分時,示START TIME是0。實際設定的START TIME是0.1分(6秒)。
例:將啟動時間設定到10小時。
如果對啟動時間的設定小于0.1分或大于3000分,則顯示‘ERROR4’顯示的設定值仍為原值。
2)執行
設定啟動時間后,執行下列操作,開始執行啟動時間的功能。
溫控期間進行以上操作、 READY燈立即熄滅,顯示出 ‘SLEEP’然后立即重新繼續溫控并顯示“GC1690”。
B)關閉時間功能
依次按【SHIFT】【STP-T】鍵。
溫控過程中,定時間后使溫控停止,進而還可重新啟動。
l)設定
首先設定溫度控制的關閉時間(STOP TIME),即關閉時間到溫控停止加熱。當打開電源開關時,初始值是 10分鐘,設定范圍是 0.1-3000分。數值能設定到小數點后位。但以四舍五入的整數值顯示。
例設定關閉時間到5小時(5小時后溫控關閉)。
依次按【SHIFT】【SLP-T】鍵設定滯留時間(SLEEP TIME),即溫控停止加熱的時間,滯留時間結束后溫控重新啟動。當電源開關打開后,滯留時間初始值也是10分鐘。設定范圍是 0.1-3000分,數值能設定到小數點后位,但以四舍五入的整數顯示。
例。設定滯留時間為12小時。
如果設定的數值過限度。則顯示了‘ERROR4’原設定的值保持不變。
2)執行
按下列操作,關閉并自動啟動溫度控制。
當未進行溫控時,進行這操作,則不發生任何變化。
當‘WAIT’被顯示時,如需執行升溫程序可按【START】,則開始執行升溫程序。即便在升溫程序完成前關閉時間已到,仍能執行完全部升溫程序。升溫程序完成后,如果還沒到關閉時間,則READY燈亮。邊溫控邊待機,如果關閉時間己過,則溫控立即停止。
在升溫程序執行期間,若進行【SHIFT】【STP-T】操作,則與上述情況不同,程序完成后才開始關閉時間的計數,所以要待程序執行完畢關閉時間過去后,溫控才停止。
滯留時間的監測:
在滯留狀態期間,當時的滯留時間可被檢監測:
當滯留時間達到設定值時,溫度控制重新開始,顯示不變。
如果是處于等待溫控關閉狀態,進行上述操作時,顯示的是當時的關閉時間。(注意顯示出‘SLEEP TIME XX’)、當關閉時間達到設定值時,溫度控制停止,顯示值返回“0”,滯留時間開始計數。
D)文件存儲及調用
可以有10個文件(文件名:FILEO-FILE9),用來存儲不同的面板設置值。需要時僅須調用相應的文件名就可完成儀器工作參數的設定。
例如:依次按【FILE】【5】【ENTER】,則設定文件號為5(FILE5)。此時,如果文件5存在,則可被調出,儀器的各個工作參數改為文件5的各項參數。
依次按【MONIT】【FILE】【ENTER】,可顯示現在使用的文件名
E)各溫控區溫度的循環顯示
用【SCAN】掃描鍵可循環顯示六個溫控區的溫度,操作如下:【SHIFT】【SCAN】
循環顯示柱箱(COL)、輔助1(AX1)、進樣器(INJ)、檢測器(DET)、輔助2(AX2)、熱導(TCD)的實時溫度,每處顯示約2秒。
F)輔助器1的溫度設置
例:設置輔助器1的溫度為180℃,
操作如下:【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【1】【8】【0】【ENTER】
顯示: AX1 SET TEMP 180
輔助器1(AX1)同柱箱(COL)樣也具有五階程升功能,設置方法同柱箱致。
例:按圖示升溫曲線編制階升溫程序 : 操作步驟如下所示:
G)事件(EVENT)功能
本儀器提供個繼電器,EVENT 91,通過鍵盤可進行ON或OFF操作,在主板的RY91位置,觸點(常開常閉)通過J15輸出。
操作如下:【SHIFT】【EVENT】【9】【1】【ENTER】合上繼電器RY91;
【SHIFT】【EVENT】【-】【9】【1】【ENTER】斷開繼電器RY91。
儀器面板上【DEL】【COPY】【PROG】鍵之功能有待開發,目前尚不可使用,提醒用戶勿設置此三鍵。以免操作不當引起系統出錯。
(5)錯誤信息
下面按照錯誤類型(例如:錯誤操作或不正常程序)介紹顯示的錯誤信息。
“OVER COL” ――當柱室溫度過所設定的溫度或鉑電阻斷時出現此信息。此時蜂鳴器連續發出聲音,溫度控制停止。當柱室溫度與所設定值致時,但所設置值太低時,需將此值調。如果柱室溫度比設定溫度得太多,關閉電源,查明故障。在柱溫低于設定值以后,按【CE】鍵,蜂鳴聲停止,溫度控制重新開始。
“OVER INJ”――當進樣器或檢測器溫度于設定值時,顯示此信息。出現此信息時,所有溫度調節全部停止。進樣器或檢測器鉑電阻斷開時也出現此信息。
“OVER AUX”――當輔助器1溫度過設定值時,顯示此信息,蜂鳴器發聲。
“ERROR CM”――當電源關閉,設定的內容改變,或當改變設定條件后,馬上關閉電源,存儲內容失去了可靠性時顯示此信息。
“ERROR 1”――般錯誤,當所需工作不存在時,出現此信息。
“ERROR 2”――般錯誤,輸入值是不允許的數值。
“NON”――設定檢測器時,選用1~4以外的數字作為檢測器的編號,此信息表示,此編號的檢測器不存在。
“LIMIT”――當要擴展文件時,但存儲量不夠,或在溫度程序設定中過五個階段,都顯示此信息。
“INITIAL”――存儲內容發生重大變化,設定條件重新初始化時,顯示此信息。此時,請重新進行條件設定。
“FAULT”――ROM中的程序被破壞時,顯示此信息。在這種狀態下,設備已不能使用,請與公司服務人員聯系。
3、檢測器系統
GC1690型氣相色譜儀目前提供二種檢測器,即:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導池檢測器(TCD);团溆须pFID檢測器,熱導池檢測器可根據需要選配。
(1)氫火焰離子化檢測器
簡型檢測器基座在結構上保證了柱后與噴口間有極小的柱后死體積。氫火焰噴口對地絕緣良好、且不易燒裂,其結構見圖。 A)FID檢測器與主機的連接
GC1690型氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器可有兩種工作方式:
種作為單檢測器用;
二是作為相互補償的雙檢測器用。
A:FID控制器
B:FID池
C:壓線
注:為測出FID池信號B和B’的差異,將B和B’信號與FID控制器A用信號電纜連接。
B)單檢測器工作方式
由于儀器僅配備個微電流放大器,僅須把頻電纜線(部件)的端接至FID微電流放大器內屏蔽盒上的信號入口端,另端接至要使用的那個檢測器的信號引出端即可。單檢測器工作方式適用于恒溫條件下的填充柱分析以及毛細管柱分析。
C)雙檢測器工作方式
用作雙FID工作方式時,檢測器的兩個發射極應分別接至正壓和負壓,兩個收集極的輸出訊號同時接至微電流放大器的輸入端;パa連接運用于雙填充柱作程序升溫操作,但也可應用于恒溫操作。互補連接可使兩檢測器的基流信號抵消,有利于減小基線漂移。
注:儀器出廠時 FID(A)發射極引線接至十250V壓。 FID(B)發射極引線接至-250V壓、故二個檢測器單獨使用時,出峰方向相反。
D) FID微電流放大器及面板設置
GC1690型儀器的FID微電流放大器采用電流――電壓變換式工作原理,將FID檢測器收集極獲得的離于流(經頻電纜線傳輸)進行轉換和放大,然后送至記錄儀或數據處理裝置。
GC1690FID放大器之量程、極性設定選擇由微機系統來實觀(參見第 章檢測器操作)。但調零(粗調、細調)功能由FID放大器面板上二個旋鈕來完成調整(粗調、細調),即基始電流補償旋鈕可使記錄儀和數據處埋機或色譜工作站的記錄筆調至適當位置。面扳布置示意圖見 所示。
FID微電流放大器面板布置示意圖
GC1690基型儀器出廠時電控箱內巳安裝好FID放大器電路扳和FID放大器面板。勿需用戶自行安裝。
不用的FID檢測器在柱箱內的入口端必須用硅膠墊密封,以免氫氣漏入柱箱引起爆炸。
(2)熱導檢測器
A)熱導檢測器的載氣流路
熱導檢測器的載氣由載氣控制器控制,由填充柱進樣器進樣。 “M”為穩流閥,“P”為穩壓閥。
B) TCD熱導恒流源及面板設置
TCD恒流源面板布置示意圖
TCD未通載氣前,嚴禁按面板上的恒流源按鈕開關,否則會燒壞熱導鎢絲。
GC1690 TCD恒流源之電流、極性設定由微機系統來實觀(參見第 章檢測器操作)。但調零(粗調、細調)功能由TCD恒流源面板上二個旋鈕來完成調整(粗調、細調),使記錄儀和數據處埋機或色譜工作站的記錄筆調至適當位置。
8儀器安裝
GC1690氣相色譜儀的安裝運行:
1、電源的要求
GC1690儀器電源(~220V)應根據所需功率敷設(約1.5干瓦),而且儀器使用電源避免與大功率耗電量負載或經常大幅度變化的用電設備共用條線路。若電網電壓出220V土10%范圍或干擾嚴重的場合,建議配備個3千瓦的交流電子穩壓器,儀器電源接地必須良好。電源除了根相線和根中線外必須要根用地線,地線不能和中線共用根線作為接地線。
2、氣源的準備和處理
(1)氣源
GC1690的FID檢測器需用三種氣,即:載氣(般為氮氣)、氫氣和空氣。氮氣純度不低于 99.99%,氫氣純度不低于 99.9%,空氣中不應含有水、油及污染性氣體。
(2)氣源處理
三種氣體進入儀器前必須先經過嚴格凈化處理,可選配本廠通用型凈化器。凈化器由凈化管及開關閥組成,接在儀器和氣源之間。凈化管加入經活化的“5A”分子篩、活性炭及硅膠。若要輸入氣源到色譜儀則將開關閥旋鈕置于“開”位置。
3、外氣路的連接
(1)減壓閥安裝
載氣、氫氣和空氣鋼瓶的減壓閥安裝步驟如下:
將二只氧氣減壓閥和只氫氣減壓閥的低壓出口頭分別擰下,接上減壓閥接頭(注意;氫氣減壓閥螺紋是反方向的)。旋上低壓輸出調節桿(不要旋緊)。將減壓閥裝到鋼瓶上(注意氫氣減壓閥接鋼瓶接口處應加裝減壓閥包裝盒內所附型塑料圈)。旋緊螺帽后,打開鋼瓶壓閥,減壓閥壓表應有指示。關閉壓閥后,壓力不應下降,否則就有漏氣處,需予以排除才能使用。
(2)連接外氣路
將氮、氫、空三路氣體先連至氣體凈化器的入口,經凈化器的氮氣連至燃氣控制器的入口,氫氣和空氣連至燃氣控制器的氫氣和空氣入口,即完成外氣路的連接。
4、安裝Φ3mm和Φ4mm金屬柱到填充柱進樣口和檢測器
l)將螺帽M10x1(示圖序號5)、石墨密封墊圈(示圖序號4)、襯管(示圖序號3)依次裝入填充柱。盡可能深地將柱子插入進樣器或檢測器的接頭內,持住這個位置,先用手擰緊螺帽,再用扳手擰緊。Φ3mm柱子用內徑Φ3.2mm襯管,Φ4mm柱子用內徑Φ4.2mm襯管。進樣器端的襯管長度為 mm,檢測器端的襯管長度為 mm。
安裝Φ3mm和Φ4mm金屬柱
5、安裝 Φ mm玻璃柱到填充柱進樣口和FID檢測器
1)將螺帽M10X1(示圖序號:4)和石墨密封墊圈(示圖序號:3)直接依次裝入玻璃柱(不用襯管)。
2)盡可能深地將柱插入進樣器和檢測器內,先用手旋緊螺帽。然后,再用扳手擰緊及密封。安裝玻璃時,螺帽擰得過緊可能使柱破碎。
安裝玻璃柱到填充柱進樣口和檢測器口
1、電源的要求
GC1690儀器電源(~220V)應根據所需功率敷設(約1.5干瓦),而且儀器使用電源避免與大功率耗電量負載或經常大幅度變化的用電設備共用條線路。若電網電壓出220V土10%范圍或干擾嚴重的場合,建議配備個3千瓦的交流電子穩壓器,儀器電源接地必須良好。電源除了根相線和根中線外必須要根用地線,地線不能和中線共用根線作為接地線。
2、氣源的準備和處理
(1)氣源
GC1690的FID檢測器需用三種氣,即:載氣(般為氮氣)、氫氣和空氣。氮氣純度不低于 99.99%,氫氣純度不低于 99.9%,空氣中不應含有水、油及污染性氣體。
(2)氣源處理
三種氣體進入儀器前必須先經過嚴格凈化處理,可選配本廠通用型凈化器。凈化器由凈化管及開關閥組成,接在儀器和氣源之間。凈化管加入經活化的“5A”分子篩、活性炭及硅膠。若要輸入氣源到色譜儀則將開關閥旋鈕置于“開”位置。
3、外氣路的連接
(1)減壓閥安裝
載氣、氫氣和空氣鋼瓶的減壓閥安裝步驟如下:
將二只氧氣減壓閥和只氫氣減壓閥的低壓出口頭分別擰下,接上減壓閥接頭(注意;氫氣減壓閥螺紋是反方向的)。旋上低壓輸出調節桿(不要旋緊)。將減壓閥裝到鋼瓶上(注意氫氣減壓閥接鋼瓶接口處應加裝減壓閥包裝盒內所附型塑料圈)。旋緊螺帽后,打開鋼瓶壓閥,減壓閥壓表應有指示。關閉壓閥后,壓力不應下降,否則就有漏氣處,需予以排除才能使用。
(2)連接外氣路
將氮、氫、空三路氣體先連至氣體凈化器的入口,經凈化器的氮氣連至燃氣控制器的入口,氫氣和空氣連至燃氣控制器的氫氣和空氣入口,即完成外氣路的連接。
4、安裝Φ3mm和Φ4mm金屬柱到填充柱進樣口和檢測器
l)將螺帽M10x1(示圖序號5)、石墨密封墊圈(示圖序號4)、襯管(示圖序號3)依次裝入填充柱。盡可能深地將柱子插入進樣器或檢測器的接頭內,持住這個位置,先用手擰緊螺帽,再用扳手擰緊。Φ3mm柱子用內徑Φ3.2mm襯管,Φ4mm柱子用內徑Φ4.2mm襯管。進樣器端的襯管長度為 mm,檢測器端的襯管長度為 mm。
安裝Φ3mm和Φ4mm金屬柱
1)將螺帽M10X1(示圖序號:4)和石墨密封墊圈(示圖序號:3)直接依次裝入玻璃柱(不用襯管)。
2)盡可能深地將柱插入進樣器和檢測器內,先用手旋緊螺帽。然后,再用扳手擰緊及密封。安裝玻璃時,螺帽擰得過緊可能使柱破碎。
安裝玻璃柱到填充柱進樣口和檢測器口
9FID分析操作
GC1690氣相色譜儀的FID分析操作:
1)GC1690的FID放大器之輸出信號內部已聯至主機電箱后側的FID信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數據處理機或色譜工作站的信號端,該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數據處理機及色譜工作站, FID放大器靈敏度(量程)、極性改變均由GC1690主機微機面板設定。但信號衰減功能則由記錄議或數據處理機或色譜工作站上來完成。
2)用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處,若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結則說明火已點燃。檢測器溫度必須升至100℃以上才能點火。
3)用FID放大器上“粗”、“細”基流補償旋鈕將記錄筆調至適當位置,待基線穩定后即能分析。
4)進樣后發現出峰方向反了,此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換下即能改變出峰方向。
5)FID靈敏度取決于H2對載氣流速之比(或對毛細管柱載氣+尾吹氣)。有操件的佳比例。般情況,感興趣的樣品組分濃度時,增加空氣流速可能是必要的。如果感興趣的組分濃度低時,可以減少空氣流速。
1、FID檢測器使用注意事項
1)本檢測器是靈敏度檢測器,必須用純度的載氣(99.99%N2)而且載氣、氫氣及空氣應經凈化器凈化。
2)柱子老化時不要把柱子與檢測器連接,以免檢測器被污染,本機出廠時所附色譜柱使用溫度為 230℃,同時在老化柱子時不要打開氫氣氣源。
3)在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關閉,以防止檢測器內積水。
4)在使用儀器靈敏度檔或程序升溫分析時所用的色譜柱應經過徹底老化。
5)儀器開機后應先通載氣再升溫,待 FID檢測器溫度過100℃時方能點火,以免積水。
6)為方便點火建議先把氫氣流量調大,然后點火。待點著火后,再慢慢地把氫氣流量調回分析所需的流量值。
7)儀器關閉時應先關閉氫氣(滅火),然后降溫。再關閉載氣。
氫火焰離子化檢測器用H2做燃料。如果開著H2而沒有把色譜柱連到檢測器入口,氫氣會流進柱箱,而引起爆炸事故。因此,旦氫氣接入儀器,進樣器和FID的檢測器進口之間就
必須始終接上色譜柱,或用M10xl螺帽(內放硅墊)旋入FID檢測器進口,用扳手擰緊及密封。
2、TCD分析操作
1)GC1690的TCD恒流源之輸出信號內部已聯至主機電控箱后側的TCD信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數據處理機或色譜工作站的信號端,該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數據處理機及色譜工作站, TCD電流設置、極性改變均由GC1690主機鍵盤設定。但信號衰減功能則由記錄議或數據處理機或色譜工作站上來完成。
2)開機前熱導池必須先通載氣,再開機設定電流,然后按TCD恒流源面板上的恒流源開關。關機時,先關電源,再關載氣。
3)用恒流源面板上“粗”、“細”調零旋鈕將輸出信號調至適當位置,待基線穩定后即能分析。
4)進樣后發現出峰方向反了,此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換下即能改變出峰方向。
3、TCD檢測器使用注意事項
1)TCD未通載氣前,嚴禁按面板上的恒流源按鈕開關,否則會燒壞熱導鎢絲。
2)關機時,先關電源,再關載氣。
1)GC1690的FID放大器之輸出信號內部已聯至主機電箱后側的FID信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數據處理機或色譜工作站的信號端,該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數據處理機及色譜工作站, FID放大器靈敏度(量程)、極性改變均由GC1690主機微機面板設定。但信號衰減功能則由記錄議或數據處理機或色譜工作站上來完成。
2)用表面光潔的金屬體或玻璃片放在離子室的“放空口”處,若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結則說明火已點燃。檢測器溫度必須升至100℃以上才能點火。
3)用FID放大器上“粗”、“細”基流補償旋鈕將記錄筆調至適當位置,待基線穩定后即能分析。
4)進樣后發現出峰方向反了,此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換下即能改變出峰方向。
5)FID靈敏度取決于H2對載氣流速之比(或對毛細管柱載氣+尾吹氣)。有操件的佳比例。般情況,感興趣的樣品組分濃度時,增加空氣流速可能是必要的。如果感興趣的組分濃度低時,可以減少空氣流速。
1、FID檢測器使用注意事項
1)本檢測器是靈敏度檢測器,必須用純度的載氣(99.99%N2)而且載氣、氫氣及空氣應經凈化器凈化。
2)柱子老化時不要把柱子與檢測器連接,以免檢測器被污染,本機出廠時所附色譜柱使用溫度為 230℃,同時在老化柱子時不要打開氫氣氣源。
3)在各操作溫度未平衡之前將氫氣及空氣源關閉,以防止檢測器內積水。
4)在使用儀器靈敏度檔或程序升溫分析時所用的色譜柱應經過徹底老化。
5)儀器開機后應先通載氣再升溫,待 FID檢測器溫度過100℃時方能點火,以免積水。
6)為方便點火建議先把氫氣流量調大,然后點火。待點著火后,再慢慢地把氫氣流量調回分析所需的流量值。
7)儀器關閉時應先關閉氫氣(滅火),然后降溫。再關閉載氣。
氫火焰離子化檢測器用H2做燃料。如果開著H2而沒有把色譜柱連到檢測器入口,氫氣會流進柱箱,而引起爆炸事故。因此,旦氫氣接入儀器,進樣器和FID的檢測器進口之間就
必須始終接上色譜柱,或用M10xl螺帽(內放硅墊)旋入FID檢測器進口,用扳手擰緊及密封。
2、TCD分析操作
1)GC1690的TCD恒流源之輸出信號內部已聯至主機電控箱后側的TCD信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到記錄儀或數據處理機或色譜工作站的信號端,該信號受控于面板上的調零旋鈕。不論是接記錄儀或接數據處理機及色譜工作站, TCD電流設置、極性改變均由GC1690主機鍵盤設定。但信號衰減功能則由記錄議或數據處理機或色譜工作站上來完成。
2)開機前熱導池必須先通載氣,再開機設定電流,然后按TCD恒流源面板上的恒流源開關。關機時,先關電源,再關載氣。
3)用恒流源面板上“粗”、“細”調零旋鈕將輸出信號調至適當位置,待基線穩定后即能分析。
4)進樣后發現出峰方向反了,此時可操作微機面板上【POL】鍵,將極性切換下即能改變出峰方向。
3、TCD檢測器使用注意事項
1)TCD未通載氣前,嚴禁按面板上的恒流源按鈕開關,否則會燒壞熱導鎢絲。
2)關機時,先關電源,再關載氣。
10毛細管柱分析系統
GC1690氣相色譜儀的毛細管柱分析系統:
1、毛細管流路介紹
GC1690 的毛細管載氣流路由毛細管流量控制器控制。
毛細管分流進樣器的分流氣流通過吸附管,并由“分流調節’針形閥來調節分流比的大小。增加吸附管主要是防止分流樣品污染針形閥。吸附管內裝填了吸附劑(5A分子篩、硅膠、活性碳等)。
尾吹氣流是通過穩壓閥來調節,接到毛細管柱后增加毛細管柱后的流速。是為了減少柱后死體積,改善柱效。二是滿足檢測器佳流速,提靈敏度。
GC1690毛細管流路示意圖
2、尾吹接頭與氫火焰檢測器的連接
3、安裝毛細管柱至進樣器和FID檢測器
毛細管裝入示意圖
進樣器端A=35mm,檢測器端B=75mm,FID的噴嘴應換為毛細管相配的FID噴嘴,毛細管噴嘴的內徑為Φ1.2mm。因毛細管柱子末端要插入噴嘴中,故檢測器端B應為85mm。
4、毛細管柱分析操作
操作步驟如下所示:
1)FID檢測器、FID放大器、記錄儀、數據處理機或色譜工作站之間的連接和相關操作,同填充柱的FID操作。
2)調節毛細管流量控制器的“柱前壓”旋鈕(控制毛細管柱前壓的穩壓閥),調至所需的柱前壓,此時“柱前壓力表”應有往前壓力指示。
3)設定檢測器、進樣器、柱箱溫度、輔助器2的溫度,并啟動溫控。毛細管進樣器溫度由輔助器2控制。
4)等各溫控升到設定值后,打開氫氣和空氣的穩壓閥,調節至所需流量值。
5)調節尾吹穩壓閥,流量調至適當值。
6)調節分流針型閥,分流比調至適當值。
毛細管柱分流比般為1:50到1:500,對大口徑厚液膜毛細管柱般在1:5到1:500,對50um-100 um小口經毛細管柱,其分流比過 1:1000,求分流比的計算公式如下:
分流比=
例:體積流速是lml/min,分流出口端用皂沫流量計或數字式流量計測得分流流速是
199ml/min,則分流比是200:1。
7)若載氣線速度、分流比不合適,則須重新調整載氣壓力,然后調整分流針形閥,測分流流量和計算分流比,直到獲得個理想的結果。
8)待基線穩定后,即可進樣作毛細管柱分析。
5、毛細管系統的保養維修
(1)日常保養
1)為了保護流量控制器中得針型閥,要用分子篩過濾器。
1)每隔段時間用適當得溶劑清洗玻璃襯管。
(2)故障排除
1、毛細管流路介紹
GC1690 的毛細管載氣流路由毛細管流量控制器控制。
毛細管分流進樣器的分流氣流通過吸附管,并由“分流調節’針形閥來調節分流比的大小。增加吸附管主要是防止分流樣品污染針形閥。吸附管內裝填了吸附劑(5A分子篩、硅膠、活性碳等)。
尾吹氣流是通過穩壓閥來調節,接到毛細管柱后增加毛細管柱后的流速。是為了減少柱后死體積,改善柱效。二是滿足檢測器佳流速,提靈敏度。
GC1690毛細管流路示意圖
毛細管裝入示意圖
4、毛細管柱分析操作
操作步驟如下所示:
1)FID檢測器、FID放大器、記錄儀、數據處理機或色譜工作站之間的連接和相關操作,同填充柱的FID操作。
2)調節毛細管流量控制器的“柱前壓”旋鈕(控制毛細管柱前壓的穩壓閥),調至所需的柱前壓,此時“柱前壓力表”應有往前壓力指示。
3)設定檢測器、進樣器、柱箱溫度、輔助器2的溫度,并啟動溫控。毛細管進樣器溫度由輔助器2控制。
4)等各溫控升到設定值后,打開氫氣和空氣的穩壓閥,調節至所需流量值。
5)調節尾吹穩壓閥,流量調至適當值。
6)調節分流針型閥,分流比調至適當值。
毛細管柱分流比般為1:50到1:500,對大口徑厚液膜毛細管柱般在1:5到1:500,對50um-100 um小口經毛細管柱,其分流比過 1:1000,求分流比的計算公式如下:
分流比=
例:體積流速是lml/min,分流出口端用皂沫流量計或數字式流量計測得分流流速是
199ml/min,則分流比是200:1。
7)若載氣線速度、分流比不合適,則須重新調整載氣壓力,然后調整分流針形閥,測分流流量和計算分流比,直到獲得個理想的結果。
8)待基線穩定后,即可進樣作毛細管柱分析。
5、毛細管系統的保養維修
(1)日常保養
1)為了保護流量控制器中得針型閥,要用分子篩過濾器。
1)每隔段時間用適當得溶劑清洗玻璃襯管。
(2)故障排除
癥狀 | 對策 |
低沸點組份峰形變寬 | 降低柱子初始溫度 該用沸點溶劑 換柱子 |
沸點組分峰變小 | 延長等待時間 升進樣器溫度 增大載氣流速 將毛細管柱進步插入進樣器中 |
溶劑峰拖尾嚴重 | 增加分流氣流速 增加隔膜吹掃氣流速 降低進樣速度 |
出現嚴重得鬼峰 | 增加隔膜吹掃氣流速 清洗玻璃襯管 清洗載氣氣路 在載氣氣路中加入分子篩 |
11維護保養
GC1690氣相色譜儀的維護保養:
1、儀器的維護
儀器正確的維護不但能使儀器正常工作,而且能延長儀器壽命。在維護儀器時必須注意以下四點:
(A)儀器應嚴格地在規定的條件下工作,在某些條件不符合時,必須采取相應的措施。
(B)嚴格按照操作規程進行工作,嚴禁油污、有機物及其它物質進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
(C)嚴禁柱溫過固定相中固定液允許使用溫度。段柱溫低于固定液允許使用溫度。在作靈敏操作時選擇柱溫應更低。
(D)載氣輸入至GC1690的壓力必須在343000Pa(相當于3.5Kg/cm2-6Kg/cm2),空氣輸入至GC1690的壓力在 29400Pa-588000Pa(相當于3Kg/cm2-6Kg/cm2),氫氣輸入到 GC1690壓力在 196000Pa-343000Pa(相當于2Kg/cm2-3.5Kg/cm2)。如果使用氫氣為載氣時,輸入至時GC1690的載氣入口壓力應在 343000 Pa(相當于 3.5Kg/cm2)。
2、氫火焰離子化檢測器的清洗
可拆下 FID外罩,取下電極和絕緣墊圈,把外罩、電極和絕緣圈用丙酮或酒精清洗,然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入聲波清洗液中經聲波清洗后,用清水淋洗干凈,然后用酒精清洗并烘干。如果是色譜柱固定液玷污檢測器,則選用能溶解固定液的溶劑予以清洗。
3、進樣器清洗
進樣器比較容易污染,別是汽化管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要。先拆下色譜柱,旋下散熱圈,取出密封硅橡膠墊和汽化管,把散熱圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。進樣器管子內壁可用丙酮或酒精棉球直接多次穿洗。穿洗后用大流量載氣吹下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),隨后裝好汽化管和色譜柱,放入新的密封硅橡膠墊,旋緊散熱圈。
1、儀器的維護
儀器正確的維護不但能使儀器正常工作,而且能延長儀器壽命。在維護儀器時必須注意以下四點:
(A)儀器應嚴格地在規定的條件下工作,在某些條件不符合時,必須采取相應的措施。
(B)嚴格按照操作規程進行工作,嚴禁油污、有機物及其它物質進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
(C)嚴禁柱溫過固定相中固定液允許使用溫度。段柱溫低于固定液允許使用溫度。在作靈敏操作時選擇柱溫應更低。
(D)載氣輸入至GC1690的壓力必須在343000Pa(相當于3.5Kg/cm2-6Kg/cm2),空氣輸入至GC1690的壓力在 29400Pa-588000Pa(相當于3Kg/cm2-6Kg/cm2),氫氣輸入到 GC1690壓力在 196000Pa-343000Pa(相當于2Kg/cm2-3.5Kg/cm2)。如果使用氫氣為載氣時,輸入至時GC1690的載氣入口壓力應在 343000 Pa(相當于 3.5Kg/cm2)。
2、氫火焰離子化檢測器的清洗
可拆下 FID外罩,取下電極和絕緣墊圈,把外罩、電極和絕緣圈用丙酮或酒精清洗,然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入聲波清洗液中經聲波清洗后,用清水淋洗干凈,然后用酒精清洗并烘干。如果是色譜柱固定液玷污檢測器,則選用能溶解固定液的溶劑予以清洗。
3、進樣器清洗
進樣器比較容易污染,別是汽化管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要。先拆下色譜柱,旋下散熱圈,取出密封硅橡膠墊和汽化管,把散熱圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。進樣器管子內壁可用丙酮或酒精棉球直接多次穿洗。穿洗后用大流量載氣吹下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),隨后裝好汽化管和色譜柱,放入新的密封硅橡膠墊,旋緊散熱圈。
12可選配附件
GC1690氣相色譜儀的儀器成套性及可選配附件:
1、成套性
GC1690型氣相色譜儀基型儀器包括柱箱、雙填充柱進樣器、載氣和燃氣控制器、微機溫度控制器、氫火焰離子化檢測器及微電流放大器,二根長0.6m、內徑2mm的不銹鋼填充柱(7%SE-30chromosorbGHP或5%OV-101,100-120目)。
a)GC1690型氣相色譜儀基型臺
b)附件備件(見附件備付清單)箱
2、可選配附件
GC1690型氣相色譜儀有如下附件供用戶選配,如需訂貨可在訂購基型時備注清楚,也可在儀器使用過程中隨時選配。
a)GC1690-TCD熱導池檢測器
b)六通平面切換閥氣體進樣器
C)轉化爐(含甲烷化鎳轉化劑)
d)毛細管用進樣器
e)色譜工作站
f)色譜數據處理機
g)雙筆臺式記錄儀
h)脫氧管
1、成套性
GC1690型氣相色譜儀基型儀器包括柱箱、雙填充柱進樣器、載氣和燃氣控制器、微機溫度控制器、氫火焰離子化檢測器及微電流放大器,二根長0.6m、內徑2mm的不銹鋼填充柱(7%SE-30chromosorbGHP或5%OV-101,100-120目)。
a)GC1690型氣相色譜儀基型臺
b)附件備件(見附件備付清單)箱
2、可選配附件
GC1690型氣相色譜儀有如下附件供用戶選配,如需訂貨可在訂購基型時備注清楚,也可在儀器使用過程中隨時選配。
a)GC1690-TCD熱導池檢測器
b)六通平面切換閥氣體進樣器
C)轉化爐(含甲烷化鎳轉化劑)
d)毛細管用進樣器
e)色譜工作站
f)色譜數據處理機
g)雙筆臺式記錄儀
h)脫氧管
13裝箱清單
GC1690氣相色譜儀的裝箱清單:
序號 | 品 名 | 1690 | ||||||||
E(J) | T | J(S) | A | B | C | D | Q | N | ||
1 | 1690主機 | |||||||||
2 | 載氣氣路箱 | |||||||||
3 | 燃氣氣路箱 | |||||||||
4 | 毛細管氣路箱 | |||||||||
5 | 安裝使用說明書 | |||||||||
6 | 致用戶信 | |||||||||
7 | 產品合格證 | |||||||||
8 | 產品質量保證書 | |||||||||
9 | 裝箱清單 | |||||||||
10 | 附件箱 | |||||||||
11 | 產品包裝箱 | |||||||||
12 | 產品維修卡 | |||||||||
13 | 備品備件清單 |
14售后服務
GC1690氣相色譜儀的售后服務:
為創造名牌,提企業知名度,樹立企業形象,我們本著“以質量求生存,以服務求發展”的經營理念向您鄭重承諾:
、產品質量承諾:
1、產品的制造和檢測均有質量記錄和檢測資料。
2、對產品性能的檢測,我們誠請用戶親臨對產品進行全過程、全性能檢查,待產品被確認合格后在裝箱發貨。
二、產品價格承諾:
1、為了保證產品的可靠性和先進性,系統的選材均選用內或際優質品牌產品。
2、在同等競爭條件下,我公司在不以降低產品技術性能。更改產品部件為代價的基礎上,真誠以優惠的價格提供給貴方。
三、培訓方式:
1、設備的安裝和調試均有我公司工程師完成。
2、工程師現場進行儀器的介紹和使用培訓。
四、售后服務承諾:
1、服務宗旨:快速、果斷、準確、周到、徹底
2、服務目標:服務質量贏得客戶滿意
3、服務效率:保修期內或保修期外如設備出現故障,供方在接到通知后,如電話溝通不能解決問題,維修人員則在72小時內可達到現場并開始維修。
4、服務原則:產品整機保修期為十二個月,在保修期內供方將免費維修和更換屬質量原因造成的零部件損壞,保修期外零部件的損壞,提供的配件只收成本費,由需方人為因素造成的設備損壞,供方維修或提供的配件均按成本價計。
為創造名牌,提企業知名度,樹立企業形象,我們本著“以質量求生存,以服務求發展”的經營理念向您鄭重承諾:
、產品質量承諾:
1、產品的制造和檢測均有質量記錄和檢測資料。
2、對產品性能的檢測,我們誠請用戶親臨對產品進行全過程、全性能檢查,待產品被確認合格后在裝箱發貨。
二、產品價格承諾:
1、為了保證產品的可靠性和先進性,系統的選材均選用內或際優質品牌產品。
2、在同等競爭條件下,我公司在不以降低產品技術性能。更改產品部件為代價的基礎上,真誠以優惠的價格提供給貴方。
三、培訓方式:
1、設備的安裝和調試均有我公司工程師完成。
2、工程師現場進行儀器的介紹和使用培訓。
四、售后服務承諾:
1、服務宗旨:快速、果斷、準確、周到、徹底
2、服務目標:服務質量贏得客戶滿意
3、服務效率:保修期內或保修期外如設備出現故障,供方在接到通知后,如電話溝通不能解決問題,維修人員則在72小時內可達到現場并開始維修。
4、服務原則:產品整機保修期為十二個月,在保修期內供方將免費維修和更換屬質量原因造成的零部件損壞,保修期外零部件的損壞,提供的配件只收成本費,由需方人為因素造成的設備損壞,供方維修或提供的配件均按成本價計。
16產品相冊
18留言咨詢(5分鐘應答)
您留言咨詢的信息,系統會以短信、郵件、微信三種方式同時通知客戶。
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